【烟草行业标准(YC)】 烟草及烟草制品 涕灭威农药残留量的测定 气相色谱法

[C8 65. 160
备系号：14401—2004
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T183—2004
烟草及烟草制品
灭威农药残留量的测定
气相色谱法
Tobacco and lobacco producig-Determination of aldicarb rcsiducs-Gaschromatographicmethod
2004-10-19发布
国家烟草专卖局
2005-03-01实施
本标准的附录A为数料性阴录，
本标难白国家烟草专卖局笼出。前言
本标准由全国烟克标准化技术委员会（T11)国口。本标随起草单快：润家烟草质量监检验中心。本标准主要起草人后钢岭、张成、来廖平，区岁、何径、刘奥民。Y心/T183—2004
1范围
烟草爱烟草制品
灭威农药残留量的谢定
气相色谨法
本标难规定了烟草中湾灭感农药要当量的气相包色谱测定达。本标雅适用下烟草和州草制品
2规范性引用文件
YC/T183—2004
下列文作宁的杀款通过本标准的引出而成为太标的然款，凡居注日期的可用文件，共随后所有的修改单（不位括散资的内咨)或整订版均不适用十求标准，然而：版范根据本标陷感协义的各方研究尽否可使用这此文件的圾新版木。凡尺不信日期的引用文件，其最新派本适用于本标准，GB/1E626.：卷烟第1部分：捆样GB/15616烟草成报原料取样的-教原（GB/$S162004.IS）4874：2000.M0D)YC/31烟草及烟草制品试样的制备和水分划定烘箱法3原理
用中醉率取世中，卒取激中的谢灭感及其代谢齿通过过氧化领的率化性用转化为滞灭感研，然屑月气相色谱仪/火降光望检诞器副定4试剂与材料
水应为蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应适用于农站残留鼠分析。所有游剂应依强与样品部定（萃取和“相色谱测定》问的强床做空户试验以检其纯废，落剂色潜图的基线上应没有明显会影响农商我定的峰山境.
4.1沸天成4.3丙雨.带再蒸并验江。
4. 4 一氯牛境,需重获并验:..4.5冰乙酸,分析纯。
4.6对氧化氢，分析纯，
4.7元水硫酸钠，分折纯（555千烯至少25）4.标注赌备减称取0.01g精确举0.0CC：R递火就」10mL等量版中.用丙科定容，配制浓度约为1mg/L的滴火或标消备滤，标储备液避光忙存于4系件下，可室少稳个月，4.9工作标难液，移取标准储备落微（4.e)：.m1.于00ml.客量积中，用丙酮筛释定容.得勇审灭感率逆药为1/1.的工作标准落施。即配即用，5依器
常用实龄仪器及下违各所：
5.1分研大乎,感量3.0001。
5.之旋转然发仪。
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5. 3虑偏端。
5.4回流冷凝滋置，
5.5石锦，
5.6带尼管渐瓶，193mL足管在1.0ml..3.0mL.5.0ml.处）。5.7气相色诺收
按照制荒商换作手所运行相色谱仅，并样，筑和检测器府分别配有独立的加热单元，以下条件可供参考，采月其他条件应龄证其适合性。5.7.1温度
进样口温厘25℃！检测盟损变250%合近的方法期下：一可始盘度：50
切始时间，1min；wwW.bzxz.Net
—程序升湖1.以35/mim速率由=C%开氧1CcC：禁开温以连率100开至
总运行时间21ir
5.7.2，气流速率
根缺仅器挥收于册及分析人员的经验设定气需速率。合适的气流避率如下：一载,菱气.2. 0 mlmia
隔些峡扫5mt/in；
分筑丘：Ecmt/aitl：
5.7.3进样极式
进样厚2r：个分流进样，过样分米阀美闭.5min5.7.4进样办
口动进样需或共使合适的进栏装胃.5. 7. 5色谱
推举使用啦不更表细管牛，长3℃m，内格1.3%mm,固定作DB1701,厚0,25=m。5.7.6检测龄
配骨火奶光度检凝器（FPII.疏燃光片。山干发激发的价账子是双原于的、发光到度和恶原千的张废半方家让比质以供到的标准州线为元一次方程：检划器气体流速：氧气75ml./mm：空气1omLmu气nL/rin
6架样及试样制备
6.控GB/T56151成G/T1961r:抽取样品：6.2按YC/\81制各成样.并测水分含具：7分析步豫
7.1取1J地木（精确至0.C1g）于300mL=角瓶中加人100mL中醇（4.2)胃于需器(52)F.麗荡整取的nin萨立后将上层消载转我到装有无水殖限4.7)的流斗中，过滤，移取mL液「特民管的涨缩液（5.5)中，置，旋转率发仪（3.2）上（水浴温度小于10）浓编至小干1mL，7.2分向密滴近1的带管的依箱（5.6）人5mL冰乙1.5）村5过载化氧（4.6）将其回流冷案装置（5.1)上，车7C的水浴祖度下加热30in。等降豪冷却车温，过滤到2l，的分波需-，能编瓶利流抵川.水总三铁嵌次--4次，用\×m二氯甲境（4.4)提取水滚液，用无水硫钠（4.7十焕有机拍后，在旋聘藻发仪（5.2）上（水浴温度小」40>液缩近十必要时吹。然后F丙而4.解定性至3mL进行气利语分析，YC/1183—2004
7.3标证或的制作：分别取一烂量的T作标准摔波（4.9)于万个等民算的收缩瓶(5.e)中，按7.2违行下一步的揉竹，判新举小五个工作标准落孩.即可得到标准也线。其报范围应殖益质计检测对的样品合身。外标法定耳。制作标准曲线的游被流在4以下的条件下保行，可反复使用。工作标难滴液和样品空白流的示到色港图见函4.1和图4.2所示，注1对未知原固进成的明量说高的测定诺果要如以存细研究，这在这种作况信用两的空谢器确延色改区中的的化学结构，
8钻果计算
以干基让的诱灭威农药残留重次，，数恒以表示，按式[1)进行计算：R
根据标准曲线得出的常灭减虱的涨度，单位考微克每笔升g/ml.)，3-择被最然烂窄的体种,单位为毒升（mL；试料质量，单位为克g）
W-一样品的水分质量分数，%。
9重重性,回收率和检出限
求方贴的摘案虑试验研究结果见表上衰1方法的精密度试验研究站果
袋药「加人量/回收率！
，5aG5
累数：
要数，人盘
[心收害;
加人整
s so + 1. c1s
9.83 : 8.525
5人望收率/要序
系数/
格出限/
0-.ak20.770. 009063 22 14. 98n, 04
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：1,231u带灭两
（资料性附录
色谐国示例
0. 5Fg/mL工作标准液的色谱图
无递灭成农药残留烟草样品的色谱国11
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