【烟草行业标准(YC)】 烟草及烟草制品 烟草特有N-亚硝胺的测定

ICS65.15D
善号：142-2004
中华人民共和国烟草行业标准
C/T184—2004
烟草及烟草制品
烟草特有N-亚硝胺的测定
Tohaccn and tobaecn prodticts-Determination of tobacco spccificy-nitrosoamincs2004-10-19 发布
国家烟草专卖局
2005-03-01实施
本标准的附录A为资料性阴录。
本标证由国家烟年专卖风提山
本标难出全因州革标准化技本委员会(TC14)山口。本标准起草单位，中国烟中总公司郑洲州单研究院。本标难主要也草人：整期月、谢划、胡满源主异、刘点唑。YC/T184—2004
1范围
烟草及烟草制品
烟草特有N-亚硝腰的测定
YC/1°184—2004
本标准热定了学种烟特N胶【破基降研基新姐我NATN-亚销基假木碱（NAB）（甲基业确胺基）靛）1所（NNK测法.木标推范用干灶和地制品
？规范性引用文件
下到文件中的添教通过本尔准的引用而使为本标准的亲款，从污期的用文件，其随后所有的恢改单（不包授勘课的为密）或修订版均不道出于本切准，然，鼓减根提本标准成协议的各方研究是否实带这些文的最新版本，凡足注期的用文件，其最新版本适于本标理。B1网第分样
CBT1袋16草成批原料取祥的—般原则GH:T1816200:.301571:2000.M0D）YT31单及烟芊制品试拌的备和求分测定头箱达3术调和定义
下列卡语和定义适同于本标准、3. 1
烟单特有N-亚硝胶loliarcnsprcificN-nitmsikamitiesTSNAs安在草和妇节列帖小存在的亚研股。2原理
而二氧烧的版性落液萃敢烟战烟年制品中的SN4，幸取经碱州式化拓尽析格化，通过气剂色讲-热能分析美月假G-IFA)定量分析检衡其牛种TSNA的含量。5试剂
除特期典求以外，均声而分折纯绒让剂求减为蒸幅水或同等约度的水。5.1二氣甲烧，色谢纯。
5.2甲醇：色谱纯.
5.3无水甄酸钠.分而绝，
5.11%氧氧化销器范分折纪。
5.5碰性氧化织.层析册（22日--303日）5.E内标溶池，配浓度40g/mL的V-克基-（3-基吡）亚商要缩液作内标箱液，改兼(5.1>为格剂：
5.7TSVA、标准系范该：按下列米逆范用配制TSXA：标泄系列深液，以二氧牛境5.)为率可具中内标然度为35ng/m，标带深茂应当存放在25冰箱中，个微期6个月.NNN.100ng/mL.230uy/L.500nk/tnL.100ng/mL..2(0uung/ml..5900ng/ml...NAT:1ccng/ind..P ng/2..FS0ng/ntl,1oung/mL.2urCngL.5oyL.YC/T184-—2004
NAB:30ng/mL,60 ng/mL,150ng/ml.,360ng/mL,00 ng/m..1500ng/ml.NNK,lu0ug/mI.,2ccng/ml.,500ng/mL.1na3ng/ml..2(00ng/mL,500ug/ml.6仗趣
带用实验仪器及下述各项：此内容来自标准下载网
6.1分析天平：感量0.1
6.2气相色诺仪（配有热能分析议检测器)。6.3白谱#：弹性毛细管柱30m×0.32mm×1m，国定液火--禁基-95%二中基系硅烷：6.4桂前保护柱：弹性细管柱1m×0.32mml×1pnl.固定液5%-二萍基%-二甲基磁硅烷5.5超声被发生器。
6.石饿议。
6.7鼓璃层析托，其塞，内径为20mm，长双.为5um。7分析步螺
7.1描样
按GB/r19616和B/T5606.1拍收样品：7.2、烟草样品制酱
按YC/T31制备试样，并微定水分含量，7. 3测定次数
每个样品度平行定两次。
7.4样品分析
7.4.1样品单取
称取1.00g烟样，特其放人100mL铺形报中，加人1zL10%氢率化将液（5.4)和20mL二款甲境游度（5.1），于超声波发生薪（6.5)超产（频率：40H）提取20min。7.4.2性层析
7.4.2.1层析柱准备
贼性氧化铭（5.5)在110T条件下括化2h待用。层析柱（6.7）保持结净十爆，光加人33mL=熟甲烷（51)，将15减性氧化朝（5.5)经湿法处理后坏人到层析往（6.7)中，月玻择搅择氧化铝赶走气泡。再加人2R已烘十的无水梳酸纳用0mI二氢甲烷洗脱层折柱（6.7)。当箍面下降至硫酸层时关闭层析生活塞。
7.4.2.2层析
将锥形瓶中所有杆品加人层析杜(6.7），井用5mI.×3二氧甲烷（5,1)洗涤形瓶内壁。洗颁链所入层析桂（E.7）。等液血接近柱头后，再用30ml.二氯中烷(5.1)洗脱层析（5.7).峻部分洗脱寇不收集。量斥用100mE.甲醛1二就甲烷为892体积比)溶滋洗脱层析格（6.7).收东该部分洗脱液。7.4.3洗脱减浓缩
在洗脱中准确人10C.内标溶液C5.6).在高纯氮气保护吹扫下将其浓箱至1mL左有.转翻到2l.色谱小瓶中进行CC-工EA分析，凹助烟私烤烟样品的色谱图示例在附录A中已给出。7.5GC-TEA分析
7.5.1气相色谱仪(6.2)漆件
7.5.1.1色谱谐柱(6.3)
7.5.1.2在前保护柱（6.4)，在进行130次作品分拼后商更换。7.5.1.3程序升温，初始湿度50:.保持2min10℃:/min升至18cC，保持15min;10℃/miu升至230℃:：30/miu开至260t，保持20min.2
7. 5. 1. 4近样口端避,22530,
7.5.1.5气,氧气,2.5mL/m,
7. 5. 1. 6进样量 2 u.,不分流,不分流时间 1 min,吹扫流量 5U mL/min。7.5.2热醒分析收(6.2)条件
7.5.2.1热整解报座，550t
7.5.2.2接温度：250%，
8填果计算
以平计的四种 TSNAs的舍量,按式(1>进行计举，FXAXmX100
A,xnx(100w)
武中，
报一-每克试样的TSVAs含量，单优为纳克每克（ng/g)；于--—相对按正因子（再校正曲载求H1；,
样品裕液中内标量，单位为纳克（）A—TSNAs蜂面乳:
A,一内标峰面报；
一试样的质质，单位为克（R)！试栏的水分营量，环。
以两次例定的平均值作为测定结影结果精确至0.1R/g。9重复性、回收率和检出院
烟举中两种SNA创定的重性.回收怡和检测限结果见表1表1烟草中四种TSNA%测定的重复性、回收率和检测限填果TSNAa
项氢性(-)/）
回技事（究）
YC/T184--2004
检测鹿/（ng/n.）
YC/184—2004
图人,1
啊刷A
（演格性附录）
色谱图示例
白助烟中TSNA分析鼎型色谱图
烤烟中TSNA分折典型色说图
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