【国家标准(GB)】 聚氯醚树脂稀溶液粘度试验方法

中华人民共和国
国家标准
聚氟醚树脂稀溶液粘度试验方法GB 1846—80
《19年确认》
本标准系聚氨醚（聚2,2-二氯甲基丙醚）的环己酮【含0.4%2,2°-亚甲基双（4-甲基-6-权丁基苯酚），即2246稳定剂溶液，在50下的粘度试验方法。本标准采用乌氏玻璃毛细管粘度计。测定结果用特性粘数【\］表示，在一定条件下，可以建立特性粘数和分子盈的对应关系，从而求得试样的分子量。
、设备和试剂
（1）粘度计：本标准制定的非稀释型（图1）和稀释型（图2）高温乌氏粘度计，在50℃时，溶剂流经时间不少于100秒。
（2）恒温水槽一套，恒温温度50±0.05℃。温度计每两年经计量单位校验一次，读数时需经露出液面的温度校正。
（3）溶剂储存管（见图3）。
（4）秒表：分度值为0.1秒，每两年经计量单位校验一次。（5）容量瓶：25毫升，B级。
（6）分度吸管和无分度吸管：10毫升，A级。（7）针筒，50或20毫升。
（8）玻璃砂芯漏斗，2号烧结玻。（9）甘油浴一套：温度120±2℃。（10）分析天平：分度值为0.1毫克。（11）聚四氟乙烯管：外径约2毫米，长50厘米，若干根。（12）洗耳球、水泵、吸滤瓶、乳胶管和铁架等。国家标准总局发布
中华人民共和国化学工业部提出1980年10月1日实施
上海市合成树脂研究所起草
2号砂芯健片
GB 1$46--- B0
外5~55
些径6.5-7.5
内径3-1
外径6.5-7.5
内径～每
±12 ~13
外径了～日
内控→
$9.5~10.5
正辅营内担
这终性病
mI、m?一环形刻线，要求涂蓝色，色素不落色。
毛细内径精度：0.59±0.01毫米。C球体积精度，3±0.15毫升。
管1'、2、3*和6\按右上图搭接。暴导标记见右下图。
砂芯滤杆与1·管间心。
图1非稀释型高温乌氏粘度计
2号批茎雄片
GB 1846-80
外径5-5.5
外轻8.5-2.6
外控6,3~7.5
E干00
切情内径
m！、迅？一环形刻线，要求涂蓝色，色素不落色。
.-10.6
毛细营内径精度：0.59±0.01毫米。C球体积精度：3±0.15毫升。
管1，2*、3\和6*按右上图搭接。器号标记见右下图。
砂芯滤杆与1”管同心
图2稀释型高温乌氏粘度计
GB 18:46—80
图3溶剂储存管
（1）环己酮，化学纯。
GB 1$46—80
（2）稳定剂：2,2°-亚甲基双（4-甲基-6-叔丁基苯酚），即2246，白色结晶粉末。二、粘度测定
3.使用非稀释型乌氏粘度计的操作步骤（1）溶液配制bzxZ.net
在25毫升容量瓶中，精确称取均勾的待测试样，注人约15毫升溶剂（含0.4%2246的环已酮），在120℃甘油浴中，溶解30分钟，不时摇动，以加速溶解。待溶解完全后，移置于50℃恒温情中，恒温10分钟，用已恒温的溶剂滴加至刻度。取出摇匀，放回50亡它恒温中待用。点法测定特性粘数时，配制溶液的浓度，以测得的相对粘度在1.5左右为佳，但必须在1.2～2.0之间。
溶液浓度单位：克/毫升。
（2）测定步骤
在粘度计的2*、3\管上接上乳胶管。a
将聚四氯乙烯管从管6\中插入，至A球下凸出底部。b.
将粘度让垂直置于恒温水槽中，水面高过D球 5厘米。E.
经过管1\的滤杆，将约10塞升的溶剂滤人粘度计中。e.
恒温10分钟，同时待气泡消失。紧闭管3*上的乳胶管。
用50或20毫升针简，经管2\、乳胶管，慢慢将液体抽入C球。待液体升至D球约一半时，停g.
止抽气。
取下针简，再故开管3*上的乳胶管，让液体自由下落。h.
I．当液面下降到刻线而，时，迅速启动秒丧，至刻线?时，立即停止秒表，并记录时间。启动和停止秒表的瞬时，应是弯月面的最低点与刻线相切的瞬时，观察时应使刻线前后重叠。j．重复测定三次，每次流经时间差值不超过0.2秒，取其算术平均值，测得1。。通过聚四氟乙烯管，用水录将溶剂抽入吸滤瓶。k.
1 将约I毫升溶液，经滤轩滤入粘度计，用针簡将该溶液在C球中吸上、放下三次，通过聚四氟乙烯管，用水泵将该溶液抽人吸滤瓶中。， 将剩余的约15毫升溶被，经滤杆滤人粘度计中，按e～k的手续，测得溶液的流经时间！。、若有几份不同浓度的溶液，可按1～m的手续连续测定，其测定次序内稀至浓。4，使用稀释型乌氏粘度计的测定步骤为求得溶液的特性粘数，可用浓度外推方法。其一是配制不同浓度的溶液，按3的手续测定，其二是采用稀释型高温乌氏粘度计进行，测定步骤如下：（1）溶液配置
在25毫升容量瓶中，精确称取均匀的待测试样，注入约15毫升溶剂（含0，4%2246的环已酮），在120℃甘油浴中溶解30分钟，不时摇动，以加速溶解。待溶解完全后，移置于50℃恒温槽中，恒温10分钟，用恒温的溶剂滴加至刻度。取出，迅速摇匀，再经干燥的2号玻璃砂芯漏斗，滤大「燥的25毫升容量瓶中，置于50℃恒温槽中，恒温10分钟后，待用。配制溶液浓度范围，以测得的五点相对粘度在1.2～2.0之间为宜。溶液浓度单位：克/毫升。
（2）测定步辨
a， 按3-（2）-a～j手续，测定溶剂的流经时间tb，将清洁干燥的同一支粘度计，按3-（2)-4～c手续，置于恒温糖中。c.
GB 1848—80
把溶剂储存管垂直置于恒温槽中，将溶剂经2号玻璃砂芯漏斗，滤入溶剂储存管的球部。用无分度吸管经管1\移入恒温的待测溶液10毫升，移液时，将溶液在普内吸上、放下三次。按3（2）-e～j手续，测溶液流经时间t,。e.
用分度吸管从溶剂储存管中吸取5毫高升溶剂，经管1*移人粘度计中。f.
用针简自管2*鼓泡，以助混合均匀，然后在C球中抽上、放下至少三次。按3-（2）-e～j手客
续，测得
h。按～分别再移入5、10和10毫升溶剂，测得t3、t和。以上五点浓度，分别为起始浓度C。的1,2/3、1/2。1/3和1/4倍。三、计
5．各种粘度定义及计算
（1）相对粘度n，
n, =t/t0
式中：「和t分别为溶液和溶剂流经C球m，～m刻线的时间（秒）。（2）增比粘度（#sr）
#st=n,- 1
（3）比浓粘度（sr/C），毫升/克。（4）比浓对数粘度（lnn,/C），毫升/克。（5）特性粘数（【），毫升/克。【】可以由几个浓度的溶液的比浓粘度或比浓对数粘度在方格坐标纸上作图，通过各点作直线，外推至C→0求得，此时，纵轴截距即特性粘数【r］（如图4）。G
图4外推法测定特性粘数示意图
[n] =(nsr/c) c-+0
= (Inn,/C) C--0
【n】也可以由一个浓度下测得的相对粘度按下式计算：[n] =Hap+2inn.
即所调一点法得的特性粘数。
四、精确
6。本标准方法精确度为，在特性粘数测量中，平行试验的两个结果的极限误差为土1.5%（可信度95%）。
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