【国家标准(GB)】 电真空用锆粉化学分析方法 燃烧重量法测定氢量

UDC669.296-492.2:543.21:546.11GB
中华人民共和国国家标准
GB3256.8-83
电真空用锆粉化学分析方法
燃烧重量法测定氢量
Methods for chemical analysis ofzirconium powder for electro-vacuum usesThe combustion-gravimetric method forthe determination of hydrogen content1983-10-19发布
1984-10-01实施
国家标准局
中华人民共和国国家标准
电真空用锆粉化学分析方法
燃烧重量法测定氢量
Methodsforchemicalanalysisofzirconium powder for electro-vacuum usesThe combustion-gravimetric methodforthe determination ofhydrogen contentUDC669.296-492
.2:543.21:546
GB 3256.8—83
本标准适用于电真空用错粉中氢量的测定。测定范围：0.20~2.00%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要
试样在氧气流中于500℃燃烧，其中部分氢生成水，部分氰以气态形式释放并经氧化铜氧化生成水后一并被五氧化二磷（或无水高氯酸镁）吸收。称最生成水的质量并换算为氢量。试剂与材料
氧气（工业用）。
氧化铜(线状)。
氢氧化钾。
钒酸银。
五氧化二磷（或高氯酸镁）。
硫酸（比重1.84）。
2.7苯。
真空硅脂。
玻璃棉。bZxz.net
3仪器
脱脂棉（医用）。
燃烧重量法测氢装置（见下图）。国家标准局1983-10-19发布
1984-10-01实施
GB3256.8-83
GB3256.8—83
3.2干燥器：以五氧化二磷做干燥剂。3.3石英舟：长70~80mm，首次使用需先在800℃灼烧1h以上，贮于干燥器内，石英舟可反复使用。
3.4吸收管：称量前后均贮于干燥器内，拿取时应戴细纱手套。4试样
分析前应将试样在90～100℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。分析步骤
5.1分析前准备工作
5.1.1检查测氢装置，确认不漏气后再使用。5.1.2将管式电阻炉升温至500℃。5.1.3用红外灯辐照反应管末端至吸收管区间。5.2试样量
称取1.0000g试样（氢含量大于0.70%时称取0.5000g试样）。5.3空白试验
5.3.1按5.4.2～5.4.3款，以空石英舟测至空白值氢量小于0.0002g为止。以后每测完两个试样需测定一次空白。
5.4测定
5.4.1将试样（5.2）置于石英舟中并放人干燥器内待测定。5.4.2旋开测氢装置中已知质量的吸收管（图中12）的通气活塞，取下反应管（图中10）的胶塞，迅速将盛有试样的石英舟（进行空白试验时为空石英舟）用不锈钢钩推入管式炉高温区，立即塞紧反应管的胶塞。
5.4.3以50ml/min流速通氧30min，迅速关闭吸收管通气活塞，取下吸收管置于F燥器中，冷却至室温后称量（称量吸收管前，迅速开、闭吸收管通气活塞再称量）。5.4.4取出石英舟。在测氢装置中换上另一未吸水而且已知质量的吸收管，准备进行另一次测定。6分析结果的计算
按下式计算氢的百分含量：
式中：m,
(m-mo)×0.1119
分析试样时吸收管增加的质量，g；空白试验时吸收管增加的质量，g；试样量，g；
水换算为氢的换算因数。
分析结果表示到小数点后二位。7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。x100
附加说明：
0.20~0.40
>0.40~0.70
>0.70~1.00
>1.00~2.00
GB3256.8-83
本标准由中华、民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由锦州铁合金厂起草。
本标准主要起草人寇宝祥。
中华人民共
国家标准
电真空用锆粉化学分析方法
燃烧重量法测定氢量
GB3256.8—83
中国标准出版社出版
（北京复外三里河）
中国标准出版社印刷车间印刷
新华书店北京发行所发行各地新华书店经售*
印张1/2字数7,000
开本880×12301:16
1984年4月第一版
1984年4月第一次印刷
印数1—4,000
书号：15169·1
定价0.16元
标日4-10
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