【国家标准(GB)】 甲苯中烃类杂质的气相色谱测定法

中华人民共和国国家标准
甲苯中烃类杂质的气相色谱测定法，Toluene-determfnation of hydrocarbon impuritles-gaschromatographic method
UDC668.735.2
：543.541
GB3144-82
本标准是参考ISO5279制订的。适用于测定甲苯中的烃类杂质。其中包括苯，C片烃及直垒F壬烷的非芳烃。对每组杂质的测量范调是0.01～1.00%（质量比）。1方法概要
将已知量的内标物加人试样内，用注射器取一定量的该混合物注人色谱仪汽化室，汽化的混合物被载气携带进色谱柱，流出的每一组分由火焰离户检测器检测，并在记录器上记录色潜图。用杂质的相对保留时间定性、用杂质相对于内标物色谱峰面积定最。计算时要考虑检测器对各红分的相对校止因于。2 仪器与材料
2.F仪器
2.1.1色谱仪：带火焰离子检测器，能满足试验条件要求的任何型号的色谱仪。仪器应有足够的灵敏度，含有0.005%（质量比）乙基装的混合物，在规定的试验条件下，得到的峰高至少为噪音的两倍。
2.1.2分析天半：感量为1/1000克。2.1.3注射器：1微升，10微升，50微外，10毫升和50毫升。2.1.4色谱柱：不锈钢管、铜管、铝管或玻璃管制成，长为4米，内径为2毫米。2.2材料
2.2.1带寒容最瓶；10毫升。
2.2.2氧气：氧含量不高十0.0005%（体积比）。2.2.3氮气。
2.2.4压缝空气。
2.2.5氧气调节器。
2.2.6，标准筛，60日和80目。
9试剂
3.1正己烧
色谱纯（不含有苯、止癸烷及乙基苯）。3.2内标物
正葵烷，纯度不低于99%（质量比)。3.3标准物质
纯度不低于99%（质量比）。
3.3.1 苯。
3.3.2甲苯。
3.3.8 乙基苯。
国家标准局1982-07-20发布
1983-03-01实施
3.3.4 + -。
3.4定相
3.4.1聚之.-1500.
3.4.26201H体（60~801)。
4准备工作
4.1固定相的配制
GB 3144—82
称取12.3克聚乙：二醇1500，溶解于50毫π含适的溶剂（如醇）。把溶液例人37.5克6201担体，轻轻搅拌。用红外灯缓缓烘烤、蒸发溶剂，直到把溶剂蒸。涂好的固定相如果有粉末，可再次过筛，以提离杜效。
4.2色谱柱的填充及老化
将色谱柱一端用多孔金属网或玻璃毛塞住，接在真空录［。另一端接一个漏斗，把制备好的定相通过漏斗装进色谱柱内。装杜时边抽气边敲打或震动柱了，以保证填充均勾。当柱广填充满后，拨下色谱柱，停泵。倒山少量[剧定相，然后用多孔金属网或玻璃毛把这端塞。把色谱柱安装在色仪上，经试蒲检否后，在高于使用温度20～50亡的条件下，通载气老化，直雀基线稳定为山：。wwW.bzxz.Net
4.3色谱柱性能检查
4.3.1在规定的试验条件下，色谱柱应能将内标物和其他所有组分无全分离开。4.3.2配制含有0.10%（体积比）乙基苯的米混企物。取该混合物1微升，注人色谱仪汽化室，记录色谱图。测量中茉，亡基茉两峰谷到基线的高。两峰谷到基线的高不应超过乙基峰高的10%。4.4校正因子测定
4.4.1月注射器取10音升E己烷人清洁、干燥、带塞的10毫升容量瓶内。用50微升注射器分别将正奖烷、苯、甲来和乙基来各50微升依次法到容量瓶内。用增量法分别称出各组分的质置，称难至0.2嘴克。
按照長3规建的试验条件，待仪器稳定后，往色谱仪注人」述标准样，并记录色谱图。4.4.3按（1）式计算各组分的相对校正因于：A.ML
式：F：—i组分的相对校正因子：A纠分的峰面积
AL——征癸烧的锋面积；
M，——纠分的质量，克；
一正癸忧的质量，克。
（1）
如果用上述试验步骤得到的相对峻而因于与表1给出的典型校正因于之差超过给定值的10，则需重新用第一个标样捡查，直至两数之差小于10%，测定值才可使用。表1典型的校正因了
校准物质
正类烷
乙基举
典型校正因子
4,5相对保留时间的测定
GB-3144--82
4.5.1用注射器取10毫升正已烷注人清洁、干燥、带塞的10毫升容量瓶内，用50微升注射器分别将正壬烷，苯，正癸烷，甲苯，正十烷，忆基苯，…间、对甲苯，邻二甲苯各50微升依次注人容瓶内，混合均匀勾。
4.5.2在表3规定的试验条件下，待仪器稳定后，往色谱仪注人上述标样，记录各组分的保留时间。以正十一烷为基准，计算出各组分的相对保留时间。用此相对保留时间进行定性。测定的各组分典型相对保留时间如表2。
表2．各组分典型相对保留时间
正工烷
正癸烷
正+一烷
乙基苯
间、对二甲苯
邻三苯
5试验步骤
5.1按照表3所规定的试验条件把仪器调整好。表3试验条件
汽化温度
载气（H）流速
空气流速
尾欺气N，）流速
进样量
100★充许上，下调整20℃）
180℃（不低于最重组分的沸点）典型相对保留时间
谢整到甲苯的保留时间在6～10分钟（不越过15分钟）根据不同仪器火焰离子鉴定器的要求调整。通常与载公之比为气+空气=1: 10 ～15
与载气的流速比为1：1
1微（在满足分离的前提下，也可川大进样虽）300毫米！小刚
6.2分别取20微升正癸烷和10毫升试样注人带塞容量瓶中。用增量法称出止整烷和试样的质鼠。称准至0.2毫克。
5.3在表3规定的试验条件下，待色谱仪稳定后，注人1微升所配制的样站，并记录色谱图（典型色谱图)。
GB 3144—82
时间，分2018161412108
非芳烃
甲苯中烃类杂质典型色谱图
5.测量各杂质和正癸烷（内标物）的峰面积。用手工测量时，量出峰高和半峰宽。峰面积由峰高乘以半峰宽而得。如用数据处理器，可预先编好分析和计算程进行自动计算。6计算
杂质含量用质量百分数表示。根据报告要求，计算茉、非芳烃和C：芳烃各组的含量，要计算至0.01%。计算公式如下：
X=100×A·ML.FL
AL. MO. F
式中 X,-
—i组分在试样中的质量百分数；A:—组分的峰面积，
AL——正癸烷（内标物）的峰面积：F——i组分的相对校止因于：
FL—止癸烷的相对校正因于-
MO一试样的质量，克；
（2）
GB 3144— B2
所用止癸烷（内标物）的质量，克。注：所有非芳烃都采州与奖境刘周的相对校正因于。所存C,旁烃都深用与乙基苯相:的相对校上因于7精密度
用以下数值来判断结来的可靠站（9置信水平）1重复性
同-操作者，重复测定两个结果之差不应大-1以下规定：杂质含量在0.01～0.10%范调内为1.01%（质量比）；杂质含最在.10～1.00%范围内为算术平均肖的10为。7.2再现性
两个实验室对间-试祥样测定结果之差，不应大于以下规定：杂质含量在0.01~0.10光范围内为02：（质量比）柔质含量生0.10～1.00%范围内为算术平购值的20%。
8报告
取平行测定两次结果的算术平均值竹为试样中烃类杂质测是线果，报告结果取到0.01（质量比）。附加说明：
本标准由中华人民共和围石油工业部提出，中石油化工科学研究院技术归口。本标准出抚顺石油」负贵起草。本标准上要起草人陈西典。
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