【地方标准】 饲料中阿散酸、洛克沙胂的测定 高效液相色谱法

ICS 65.120 B46 湖南省地方标准 DB43/T788—2013 饲料中阿散酸、洛克沙肿的测定 高效液相色谱法 Determination of Arsanilic Acid and Roxarsone in feeds High performance liquid chromatographic method 2013-08-15发布 2013-10-15实施 湖南省质量技术监督局发布 前言 本标准按GB/T 1.1-2009的规则编制。本标准由湖南省畜牧水产局提出并归口。 本标准起草单位：湖南省兽药饲料监察所、湖南省畜禽水产品质量检验检测中心。 本标准主要起草人：陈福华、隆雪明、易建希、谭美英、胡保国、魏群、何红艳、魏唯、邓均红。 1 范围 本标准规定了饲料中阿散酸和洛克沙肿的高效液相色谱测定方法，适用于配合饲料、浓缩饲料及添加剂预混合饲料中上述物质的测定。 2 规范性引用文件 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料采样 GB/T 20195 动物饲料试样的制备 3 原理 用甲醇水溶液提取试样中的阿散酸和洛克沙肿，高效液相色谱紫外检测，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682一级水要求。 4.1 磷酸 4.2 柠檬酸 4.3 烷烷磺酸钠（离子对试剂） 4.4 甲醇（色谱纯） 4.5 甲醇水溶液（1:1） 4.6 离子对试剂缓冲液：由烷磺酸钠和柠檬酸配制，用磷酸调pH至2.1后定容。 流动相：离子对缓冲液：甲醇 = 92:8（v/v） 4.7 微孔滤膜（0.22 μm，有机膜） 4.8 阿散酸对照品（纯度≥98.5%） 4.9 洛克沙肿对照品（纯度≥98.5%） 4.10 阿散酸标准储备液（1.0 mg/mL，2～8℃保存，有效期12个月） 4.11 洛克沙肿标准储备液（1.0 mg/mL，2～8℃保存，有效期12个月） 4.12 标准工作液：由标准储备液稀释得到，用于绘制标准曲线 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪（紫外或二极管阵列检测器） 5.2 分析天平（0.01 mg及0.001 g） 5.3 离心机 5.4 pH计（精度0.02） 5.5 旋涡混合器 6 采样和试样制备 6.1 采样按GB/T 14699.1执行 6.2 试样制备按GB/T 20195执行 7 测定步骤 7.1 提取：称取饲料试样5 g，加入甲醇水溶液提取，经离心后合并提取液并定容，过微孔滤膜。 7.2 高效液相色谱测定 7.2.1 色谱条件：C18柱，流速0.8 mL/min，进样量20 μL，检测波长260 nm。 7.2.2 测定方法：以保留时间定性，以峰面积外标法定量，标准与样品响应值应在仪器线性范围内。 附录A（资料性附录） 阿散酸、洛克沙肿高效液相色谱图