【地方标准】 土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的测定 TCLP浸提-原子吸收光谱法

ICS 13.180 B10 备案号：28602-2010 DB32 江苏省地方标准 DB32/T1614-2010 土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的测定 TCLP浸提-原子吸收光谱法 Determination of available plumbum, cadmium, copper, zinc in soil by Toxicity Characteristic Leaching Procedure and atomic absorption spectrophotometry 2010-08-05发布 2010-11-05实施 江苏省质量技术监督局 发布 前言 本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》的规定编写。本标准由江苏省农业委员会提出并归口。本标准起草单位：江苏省农产品质量检验测试中心、中国科学院南京土壤研究所、江苏省农林厅土壤技术中心。本标准主要起草人：许学宏、章钢娅、高芹、林云青、宋歌、余云飞、邵劲松、田子华、孙波。 1 范围 本标准规定了测定土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的TCLP浸提方法，并采用原子吸收光谱法进行定量测定。本标准适用于不同pH土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 17138 土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 17141 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 NY/T 890 土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定 二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法 NY/T 1377 土壤中pH值的测定 3 原理 TCLP（Toxicity Characteristic Leaching Procedure）方法根据土壤酸碱度及缓冲能力不同，采用两种不同pH的缓冲溶液作为提取剂，将浸提剂加入土壤中，模拟土壤中无机重金属元素的浸出行为。通过过滤分离浸提液，使用原子吸收分光光度计，以乙炔-空气火焰法测定浸提液中铅、镉、铜、锌含量，从而反映其有效性。 4 试剂和材料 4.1 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 4.2 冰醋酸（CH3COOH）：优级纯。 4.3 盐酸（HCl）：优级纯。 4.4 硝酸（HNO3）：优级纯。 4.5 1 mol/L氢氧化钠溶液：称取40.00 g氢氧化钠溶于无二氧化碳水中并定容至1000 mL，用邻苯二甲酸氢钾标定。 4.6 1 mol/L硝酸溶液：取6.4 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至100 mL。 4.7 铅、镉标准储备液：按GB/T 17141配制或使用市售标准溶液（1 mg/mL）。 4.8 铜、锌标准储备液：按NY/T 890配制或使用市售标准溶液（1 mg/mL）。 4.9 浸提剂1号：加5.7 mL冰醋酸至500 mL水中，再加入64.3 mL 1 mol/L氢氧化钠，定容至1 L。用HNO3或NaOH调节pH至4.93±0.05。 4.10 浸提剂2号：用水稀释17.25 mL冰醋酸至1 L，用HNO3或NaOH调节pH至2.64±0.05。 5 仪器设备 5.1 浸提瓶：150 mL具旋盖密封PE瓶或玻璃瓶。 5.2 振荡设备：往复式或旋转式，160±20次/min，温度22℃±3℃。 5.3 酸度计：精度±0.01 pH。 5.4 原子吸收分光光度计：配火焰及石墨炉系统，含铜、锌、铅空心阴极灯。 6 试验样品制备 6.1 去杂与风干：去除土壤中石块、根茎等杂质，室内阴凉通风处风干，避免阳光直晒，必要时破碎土块防止结块。 6.2 磨细与过筛：取风干土样，经四分法取样后研磨，使其全部通过2 mm筛，混匀后保存备用。 6.3 pH测定：按NY/T 1377进行测定。