【地方标准】 土壤 萘酚的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法

DB13/T6076—2025
土壤萘酚的测定
液相色谱-三重四极杆质谱法
发布日期：2025-04-03
实施日期：2025-05-03
发布单位：河北省市场监督管理局

前言
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由河北省地质矿产勘查开发局提出并归口。
本文件起草单位：河北省地质实验测试中心、河北大学、河北省邢台生态环境监测中心。
本文件主要起草人：秦冲、孙凯茜、孟建卫、王磊、刘爱琴、邹佳洁、李然、刘安、安彩秀、杨利娟、王立平、闫宏远、刘微、张慧。

土壤萘酚的测定
液相色谱-三重四极杆质谱法
DB13/T6076—2025

警示
实验中使用的有机溶剂和标准物质均具有一定的毒性，溶液的配制及样品前处理过程应在通风橱内进行，并按规定佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或直接接触皮肤和衣物。

1 范围
本文件规定了测定土壤中萘酚的液相色谱-三重四极杆质谱法。本文件适用于土壤中$lpha$-萘酚（1-萘酚）和$eta$-萘酚（2-萘酚）的测定。当取样量为 2.0 g，定容体积为 10.0 mL 时，$lpha$-萘酚和$eta$-萘酚的方法检出限均为 0.01 mg/kg，测定下限均为 0.04 mg/kg。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注明日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法

3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

4 方法原理
土壤中 $lpha$-萘酚和 $eta$-萘酚用甲醇提取，经浓缩、净化、定容后，用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测。根据保留时间和特征离子定性，外标法定量。

5 干扰和消除
具有相近保留时间及分子离子峰的物质对测定产生干扰，可通过改变流动相、改变定量离子对或采用高分辨质谱消除干扰。

6 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂。实验用水为 GB/T 6682 中规定的不含目标化合物的一级水，使用前需经过空白检验，确认目标化合物浓度低于方法检出限。
6.1 甲醇 (CH₃OH)：液相色谱级。
6.2 无水硫酸钠 (Na₂SO₄)：在马弗炉中 400 ℃ 烘烤 4 h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存。
6.3 $lpha$-萘酚 (C₁₀H₈O)：纯度大于 99.5%。
6.4 $eta$-萘酚 (C₁₀H₈O)：纯度大于 99.5%。
6.5 萘酚混合标准储备溶液：浓度为 1000 mg/L。