【地方标准】 土壤中重金属微波消解快速测定方法

ICS13.080.05 B11 DB37/T 山东省地方 标准 DB37/T1305-2009 土壤中重金属微波消解快速测定方法Quick determination of heavy metals in soilwith microwave digestion 2009-07-15发布 2009-08-01实施 山东省质量技术监督局 发布 本标准由山东省农业厅提山。 前言 本标准由山东农业标准化技术委员会归口。本标准起草中位：灿台市农业科学研究院。DB37/T1305-2009 本标准工要起草人：周先学、刘传德、丁波、徐维华、王惠新、袁常玉、韩启秀、李晓亮、段小娜鹿泽片。 1 1范围 土壤中重金属微波消解快速测定方法DB37/T1305-2009 本标准规定了工壤样品前处理采用微波消解法，联合原子吸收分光光度计、原子荧光光度计，测定壤中毛金属的方法。 本标准适用于1壤中铅（Ib）、镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、锌（n）、（Hg）、砷（As）含量的测定。 本方法检/山限（按称样0.25g，定容至50mL）为：Pb1mg/kg，Cd0.005mg/kg，Cr1mg/kg，Cu0.3mg/kg,Zn1mg/kg,Ig0.001mg/kg,As0.02mg/kg.2原理 土壤试样在微波条件下，经硝酸-氧氟酸消解，使测元素企部进入试液，以原子吸改分光光度计测定铅、锯、饹、、锌元素的吸光度：采川微波-硝酸消解法制备伸、汞待测液，以盐酸溶液为载体，以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂，以原了荧光光度计测定伸、汞元案的荧光强度，各元察含量与吸光度或荧光强度成止比。 3试剂 除另有说明，在分析户仅使门认为分所的试剂和符个GBT6682市规定的一级水，3.1硝酸（IIN0），p-1.42g/mL，优级纯。3.2氢氛酸（HF），P=1.49g/ml，优级纯，3.3盐腋（HC1），=1.19g/ml，优级纯。3.4高氯酸（HC10.），0=1.68g/ml，优级纯3.5氢氧化钠(Vao)。 3.6测氧化铆(KBI)。 3.7硫腺（NILCSVII）。 3.8抗坏血酸（CH0） 3.9硝溶液L小（HNO)=0.2%：用3.1配制、3.10盐酸溶液Φ(HCI)=5%l：用3.3配制。氢氧化钠溶液p(Na01l)-5g/Ll:用3.5配制。3.11 3.12硼氧化铆溶液_p(KBI)-20g/L_：称取10g例氧化铆（3.6）济丁500mL氢氧化钠溶液（3.11）中，现用现配。 3.13硫-抗坏血酸混合溶液：称取5硫赚（3.7）、5g抗坏而酸（3.8）溶于100ml.水中，混匀，现用现配， 3.14铜、锌、铅、、锅、水、础标准储备液为1000mg/，（购置有证的国家标准落液）。4仪器 4.1原了吸收分光光度计。 4.2原子荧光度计。 4.3电子天平（感最0.0001g） 4.4电子控温加热板。 4.5尼龙筛：孔径为2m和0.119mm1 4.6玛瑙矿体。 5试样制备 DB37/T1305-2009 十虞检测样品不少丁500智，为匀泥个：川四分法缩分至100，掉十衰十砾石和动植物残体等杂物，样品经门然风下后，用木棒研斥，过2mm尼龙筛（除去2m以上的砂砾），泥勾。采用多点取样法取样约25g，币置于马瑙研钵依次研磨并个量通过0.119mm尼龙筛，充分混匀后装于样品瓶内待测，6分析步骤 6.1试液的制备 6.1.1、锌、针、铬、镉样品试液的制备准确称取衍测样品0.1g~0.5g（精确至0.0001g），置丁微波高压消解罐内，加入8mL矿酸（3.1）轻微摇动使样品与酸液充分混合，然后壁加入3叫氢氟酸（3.2），混均，加盖后，紧高压消解懂，置于设定好程广的微波消解仪内进行样品消解。待微波仪消解程序完成后，温度降至60℃，将高压消解蹄取出，冷牵温底开盖，用10ml，去离了水依次冲洗罐盖3次以上，然于道风橱内电了控温加热板160℃180℃进行起酸处，每隔20min轻微播动消解罐，观察起酸过程十消解液中有机物是个消解完全，如果解不完全应及时滴加3滴高氯酸。待酸粗尽后，消解液呈粘调状白色或淡黄色，取下消解罐冷却至室温，转移至50㎡容量瓶内加水定容至标线，摇匀后静置30min，如样液泥浊应过滤，得到样品待测液（A）。 同时做2个样品帘门。 6.1.2汞、砷样品试液的制备 准确称取待测样品0.1g~-0.5g（精碗至0.0001g），置」微波高压汀解罐内.加入4ml.消酸（3.1）轻微耀动使样品与酸液充分混个，加盖后，同「：6.1.1操作，然片」通风榭内电了控温加热板120℃-140℃进行赶酸处理，每瀚20min轻微摇动消解罐，符酸赶尽后，消解液呈粘树状时，取下消解罐冷印至室温，转移至50mL容瓶内，加12.5mL浓盘酸（3.3）、5m硫抗坏酸泥合溶液（3.13）加水定容至标线，摇匀后放置30min，过滤，得到样品待测滋（B）。同时做2个样品空白。 6.2标准工作曲线绘制 6.2.1中间液的配制 6.2.1.1铜、锌、铅、铬、锡巾间液的配制：将标准储备液（3.14）逐级以耐酸漆液（3.9）稀释，钊为100mg/L，锌为10mg/L，铅为100mg/L，饹为10mg/L，销100ug/L6.2.1.2神、录中间液的配例：将标准储备液（3.11）川绒去离了水遂级稀释，神为10.0m/1.，来为1.0mg/1. 6.2.2标准系列工作溶液的配制 6.2.2.1铜、锌、、铬混合标准系列深液：用中门液（6.2.1.1)配制，铜系列浓度为0.0，0.5，1.01.5，2.0mg/L锌系列浓度为0.0，0.1，0.25，0.5，1.0mg/L；铅系列浓度为0.0，0.5，1.0，3.05.0mg/L：铬系列浓度为0.0，0.1，0.3，0.5，1.0mg/L，以上各元素系列浓度用硝酸溶液（3.9）定容率50mL空品液内。 6.2.2.2钢单标准系列溶液：出中间液（6.2.1.1)配制镉的系列浓度为0.0，0.5，1.0，5.0，10.0μg/L，用销酸溶液（3.9）定容至50mL容量瓶内，6.2.2.3种、求混个标准系列济液：用中间液(6.2.1.2)配制近宜浓疫的种、求标准使用液，砷的系列浓度为5.0，10.0，20.0，40.0，50.0g/；水的系列浓度为0.5、1.0，2.0，4.0，5.0/。加入2.5mL浓泌酸（3.3）和2.5mL硫脉-抗坏血酸泥合溶液（3.13），用一级去离子水定容至50mL穿斤短中，放置30min以上。以5%盐酸溶液（3.10）为牢1。6.2.2.4以上工作标准系列依次浓度出低到高直接上机绘制标准工作曲线。2 6.3 样液测定 DB37/T1305-2009 按义器参考参数和使说明书将仪器参数、仪器条件选定为最仕状态，工机测定待测液（A）的吸光度或待测液（B）的荧光弘度。根据标准山线求山待测液（A）或待测液（B）中的某种再金属浓度仪器参数选择参考条件 6.4 通常本标准采用的参考条仆见衣]、表2、根据不同型号的仪器，选择最作样品消解利分析条仆。衣3、衣4。 表1微波消解仪条件 出 2 3 动率（） 300 300 300 分析条件 波长un) 灯电流（(nA) 燃/气流量（1L/min） 燃烧端享度（m 火焰类型 化普提升时间（nin） 浏量时（min） 狭缝（通带）（mm) 升溢时间（min） 05:00 04:00 04:00 压力(PST） 350 350 350 度（) 120 165 185 表2原子吸收火焰法仪器分析条件铬 217.0 5 1.1 7.0 4 1 0.5 357.9 6 1.2 8.0 4 1 0.5 元素 密 乙块 制 324.8 5 1.1 7.0 4 4 0.5 表3原子吸收分光光度计石墨炉法仪器分析条件元素 波长（nm） 灯电流(mA) 通带（nm) 倍号 干燥阶段 灰化阶段 原广化阶段 滑洗阶段 载气流量（1/mir） 进样（) 分析条件 灯电流（n) 货高压（VW） 原子化高度（mm） 载（(l/min) 屏蔽气(mL/min)） 测尽方式 读数方式 表4原子荧光光度计仪器分析条件编 228.8 8.0 0.5 峰竞 100℃,503 300℃.20$ 1000℃，3# 2500℃，3 0.2 20 心素 50 280 8.0 500 1000 标准由线法 峰而积 保持时（nin） 10:00 15:00 25:00 锌 213.9 5 1.2 7.0 4 4 0.5 永 30 240 8.0 500 1000 标准曲线法 而积 3