【地方标准】 饲料中黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、赭曲毒霉素A和桔毒素的测定 高效液相色谱法

DB42/T808—2012 饲料中黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A和桔霉素的测定 高效液相色谱法 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009的规则起草。请注意，本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由湖北省农业科学院提出并归口，起草单位包括湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、华中农业大学和重庆市畜牧科学院。本标准主要起草人：胡定金、周有祥、彭祥伟、李书谦、王小红、陈建彪、路磊、董丽娜、夏虹、解华东。 1 范围 本标准规定了饲料中黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A和桔霉素的高效液相色谱测定的原理、试剂与材料、仪器与设备、采样、试样制备及分析步骤。本标准适用于湖北省畜禽配合饲料和饲用谷物原料的相关检测。检测限为：黄曲霉毒素B1 8 μg/kg，玉米赤霉烯酮 260 μg/kg，赭曲霉毒素A 10 μg/kg，桔霉素 25 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的： - GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 - GB/T 14699.1 饲料采样 - GB/T 20195 动物饲料试样的制备 3 原理 试样中的黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A和桔霉素经乙腈-水酸性溶液提取，浓缩至干后，以正已烷除杂，并通过带荧光检测器的液相色谱系统分析，按保留时间定性，并采用外标法定量。 4 试剂与材料 除非另有说明，分析中使用的试剂均为分析纯或符合GB/T 6682规定的二级水。 - 4.1 乙腈：色谱纯 - 4.2 磷酸：85%（质量分数） - 4.3 冰乙酸 - 4.4 正已烷 - 4.5 无水硫酸镁 - 4.6 氯化钠 - 4.7 次氯酸钠：化学纯 - 4.8 黄曲霉毒素B1标准品：纯度≥98% - 4.9 玉米赤霉烯酮标准品：纯度≥98% - 4.10 赭曲霉毒素A标准品：纯度≥98% - 4.11 桔霉素标准品：纯度≥98% 4.12 黄曲霉毒素B1标准储备溶液：准确称取黄曲霉毒素B1标准品，用乙腈配制成1.0×10² μg/L，避光保存于4℃冰箱备用。 4.13 玉米赤霉烯酮标准储备溶液：准确称取玉米赤霉烯酮标准品，用乙腈配制成5.0×10 μg/L，避光保存于4℃冰箱备用。 4.14 赭曲霉毒素A标准储备液：准确称取赭曲霉毒素A标准品，用乙腈配制成1.0×10² μg/L，避光保存于4℃冰箱备用。 4.15 桔霉素标准储备液：准确称取桔霉素标准品，用乙腈配制成5.0×10² μg/L，避光保存于4℃冰箱备用。 4.16 混合标准溶液工作液 取适量四种标准储备液至10 mL容量瓶中，加乙腈稀释至刻度，现配现用，按表1规定进行。