【地方标准】 猪肉中阿托品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

DB37/T4048—2020
猪肉中阿托品残留量的测定
液相色谱-串联质谱法

前言
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、五莲县畜牧兽医管理服务中心。
本标准主要起草人：李霞、邓立刚、李增梅、徐宁、陈璐、马新凤。

1 范围
本标准规定了猪肉中阿托品残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于鲜冻猪肉中阿托品残留量的测定。本标准方法检出限为2μg/kg，定量限为5μg/kg。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
试样中的阿托品经磷酸二氢钾缓冲溶液提取，混合阳离子交换固相萃取柱净化（PCX净化柱），液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。

4 试剂或材料
除非另有说明，仅使用分析纯试剂，水符合GB/T 6682一级水的规定。
4.1 甲醇：色谱纯。
4.2 甲酸：色谱纯。
4.3 乙腈：色谱纯。
4.4 正己烷：色谱纯。
4.5 盐酸溶液（6 mol/L）：量取5mL盐酸，用水稀释，转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度线，摇匀。
4.6 磷酸二氢钾缓冲溶液（0.1 mol/L）：称取磷酸氢钾13.6g，加900mL水溶解，用盐酸溶液（4.5）调pH至4.0，转移至1000mL容量瓶中并定容至刻度线，摇匀。
4.7 2%氨化甲醇溶液：取2mL氨水至100mL容量瓶，用甲醇定容，摇匀。
4.8 阿托品（分子式CAS：51-55-8）：纯度≥98%。
4.9 阿托品标准储备液：准确称取阿托品标准品0.01g（准确至0.0001g），用乙腈溶解并定容至100mL，摇匀，配制成质量浓度为100mg/L的标准储备液，避光-18℃保存，有效期1年。
4.10 阿托品标准中间液：准确移取5mL阿托品标准储备液于50mL容量瓶中，用精定容，此时浓度为10mg/L的标准中间液，避光-18℃保存，有效期6个月。
4.11 固相萃取柱：混合阳离子交换固相萃取柱（PCX，150mg/6mL，或性能相当者）。
4.12 微孔滤膜：有机相，0.22μm。