【地方标准】 饲料中20种磺胺类药物的测定

ICS 65.120 B46 DB13 河北省地方标准 DB13/T 1384.10—2011 饲料中20种磺胺类药物的测定 Determination of 20 kinds of sulfonamides antibiotics residues in feed producing animal origin 发布：2011-05-10 实施：2011-05-20 发布单位：河北省质量技术监督局 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由河北省质量技术监督局提出。 本标准起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、河北医科大学、北京市出入境检验检疫局技术中心、石家庄市疾病预防控制中心、河北省饲料产品质量监督检验站。 本标准主要起草人：张岩、吕品、卢晓宇、李挥、丛斌、张敬轩、张宏、米振杰、贾茜、沈磊、杨立学、李志平、高振同、武英利。 1 范围 本标准规定了饲料中20种磺胺类药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于饲料中磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻唑、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺胍、磺胺甲噻二唑、磺胺、磺胺喹噁啉、磺胺氯哒酮等残留量的测定。 本标准各组分的定量限均为10.0 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 样品中的磺胺类药物经乙腈和二氯甲烷依次提取，经过液液分配净化后，采用液相色谱-串联质谱法测定，并用外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3 二氯甲烷：分析纯。 4.4 正己烷：分析纯。 4.5 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4 h后冷却，贮存于干燥容器中备用。 4.6 乙酸：优级纯。 4.7 0.2%乙酸水溶液：取0.2 mL乙酸，加水定容至1 L。 4.8 样品定容液：取700 mL 0.2%乙酸水溶液，用甲醇定容至1 L。 4.9 磺胺类标准物质（纯度≥99.0%）：包括磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻唑、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺胍、磺胺甲噻二唑、磺胺、磺胺喹噁啉、磺胺氯哒酮。 4.10 标准储备溶液（100 mg/L）：分别称取各标准物质，用甲醇配制，-18℃保存，有效期3个月。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪（配电喷雾离子源ESI）。 5.2 分析天平（感量0.0001 g和0.01 g）。 5.3 均质器。 5.4 涡旋混合器。 5.5 振荡器。 5.6 高速离心机（5000 r/min）。 5.7 氮气吹干仪。 6 测定步骤 6.1 提取 称取5 g均质试样（精确至0.01 g）与10 g无水硫酸钠于离心管中，加入25 mL乙腈，高速均质1 min后离心（5000 r/min，5 min），取上清液至50 mL容量瓶。再用25 mL二氯甲烷重复提取一次，振荡20 min，离心后合并上清液并定容至50 mL。取10 mL提取液于室温下氮吹至干，用2 mL样品定容液溶解残渣。 6.2 净化 溶解液加入3 mL正己烷脱脂，离心后弃去上层，重复一次。下层溶液经0.2 μm滤膜过滤后供测定。 6.3 测定 6.3.1 色谱条件 色谱柱：C8柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）或同等性能柱；柱温：室温；进样量：20 μL；流速：0.2 mL/min。 流动相：A为甲醇，B为0.2%乙酸水溶液。 梯度洗脱条件： 0～5 min：A 10%，B 90%； 6～15 min：A 30%，B 70%； 16～20 min：A 80%，B 20%； 21～30 min：A 30%，B 70%； 31～35 min：A 10%，B 90%。 6.3.2 质谱条件 离子源：电喷雾离子源（ESI）。