【地方标准】 果蔬清洗剂中双酚A、双酚F的测定高效液相色谱法

ICS 71.100.40
Y43
DB13
河北省地方标准
DB13/T 2590—2017
果蔬清洗剂中双酚A、双酚F的测定 高效液相色谱法
2017-11-22发布
2017-12-22实施
河北省质量技术监督局发布

前言
本标准按照GB/T 1.1—2009的规则起草，由河北省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：河北省环保产品质量监督检验院。本标准主要起草人：蔡立鹏、刘燕、韩贞年、李小英、刘肖肖、张珺幢、张学晶、赵晓甫。

1 范围
本标准规定了果蔬清洗剂中双酚A、双酚F的高效液相色谱测定方法，包括试剂或材料、仪器与设备、样品、试验步骤、试验数据处理及精密度。本标准适用于果蔬清洗剂中双酚A、双酚F含量的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对本标准的应用必不可少。凡注日期的引用文件，仅适用注日期版本；不注日期的文件，其最新版本（包括修改单）适用。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
果蔬清洗剂中的双酚A、双酚F经乙醇振荡提取，旋转蒸发至干，甲醇溶解定容后，采用C18色谱柱分离，以甲醇-水为流动相，荧光检测器检测，进行高效液相色谱分析，外标法定量。

4 试剂或材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
4.1 水，GB/T 6682，级。
4.2 无水乙醇：色谱纯。
4.3 甲醇：色谱纯。
4.4 双酚A（C15H16O2，CAS：80-05-7）：纯度>99%，0~4℃储藏。
4.5 双酚F（C13H12O2，CAS：620-92-8）：纯度>99%，0~4℃储藏。
4.6 标准储备液（1 g/L）：称取双酚A和双酚F各50 mg于50 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，4℃保存。
4.7 标准中间液（1 mg/L）：准确吸取标准储备液0.1 mL于100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，4℃保存。
4.8 混合标准使用液：准确吸取标准中间液0.3、0.5、1、2、4、8 mL于10 mL容量瓶中，甲醇定容，对应浓度为0.03、0.05、0.1、0.2、0.4、0.8 mg/L。

5 仪器与设备
5.1 高效液相色谱仪，配荧光检测器。
5.2 电子天平：感量0.001 g和0.0001 g。
5.3 快速混匀器。
5.4 离心机。
5.5 旋转蒸发仪。
5.6 微孔滤膜：有机系，0.45 μm。

6 样品
6.1 提取：称取果蔬清洗剂样品1 g于50 mL圆底烧瓶中，加入10 mL无水乙醇，用快速混匀器充分振荡溶解，于50℃旋转蒸发至干，残渣记为M。必要时用5 mL无水乙醇替换水分直至干燥。
6.2 定容：残渣M加入5 mL甲醇，振荡溶解后转入50 mL离心管，再用5 mL甲醇洗涤烧瓶，合并洗液，5000 r/min离心3 min，转移上清液至10 mL容量瓶，用甲醇定容，取1 mL通过0.45 μm滤膜，进行高效液相色谱分析。

7 试验步骤
7.1 色谱参考条件：色谱柱C18，柱长250 mm，柱内径4.6 mm，粒度5 μm；流动相甲醇-水（70:30，体积比）；流速1.0 mL/min；柱温30℃；进样体积10 μL；荧光检测器激发227 nm，发射313 nm。
7.2 定量分析：在上述条件下，对标准溶液和样品溶液进行检测，以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，以保留时间定性，外标法定量（双酚A、双酚F色谱分离图见附录A）。

8 试验数据处理
果蔬清洗剂中双酚A、双酚F含量按公式计算：X = (C × V × 1000) / m，其中X为果蔬清洗剂中双酚A、双酚F含量，单位mg/kg；C为标准曲线查得的试样溶液浓度，单位mg/L；V为定容体积，m为样品质量。