【地方标准】 吡唑草胺含量的测定 色谱法

ICS 71.040.40 G04 备案号：33217-2012 标准编号：DB32/T2007-2012 标准名称：吡唑草胺含量的测定 色谱法（Analytical Method for Metazachlor by Chromatography） 发布日期：2012-02-10 实施日期：2012-04-10 发布单位：江苏省质量技术监督局 前言 本标准按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》编写。附录A、附录B为资料性附录。本标准由江苏省产品质量监督检验研究院提出。 本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院、国家农药中心产品质量监督检验中心（南京）。 本标准主要起草人：包素萍、张晓强、耿宁、俞幼芬、顾爱国、武中平、孙长恩。 1 范围 本标准规定了吡唑草胺原药及其悬浮制剂中有效成分含量的色谱测定方法。 本标准适用于吡唑草胺原药及其悬浮制剂中有效成分含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注明日期的引用文件，仅适用于所注日期的版本；凡未注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 高效液相色谱法（仲裁法） 3.1 方法提要 试样用乙腈溶解，以乙腈-水溶液为流动相，采用填料为C18的不锈钢色谱柱和紫外检测器，对试样中的吡唑草胺进行反相高效液相色谱分析，采用外标法定量。 3.2 试剂和溶液 3.2.1 乙腈：色谱纯。 3.2.2 吡唑草胺标样：质量分数≥99.0%。 3.3 仪器与设备 3.3.1 高效液相色谱仪（配紫外检测器）。 3.3.2 分析天平：感量0.0001 g。 3.3.3 色谱柱：250 mm×4.6 mm不锈钢柱，内装C18（5 μm）填料。 3.3.4 过滤器：滤膜孔径0.45 μm。 3.3.5 超声波振荡器。 3.4 色谱操作条件 3.4.1 流动相：乙腈/水=50/50（v/v）。 3.4.2 流速：0.8 mL/min。 3.4.3 检测波长：230 nm。 3.4.4 柱温：35 ℃。 3.4.5 进样体积：5 μL。 吡唑草胺保留时间约为8.7 min。上述条件为典型参数，可根据仪器进行适当调整。 3.5 测定步骤 3.5.1 标样溶液的制备 准确称取约0.040 g（精确至0.0002 g）吡唑草胺标样于50 mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容，在超声波下振荡5 min，摇匀后用0.45 μm滤膜过滤。 3.5.2 试样溶液的制备 准确称取含吡唑草胺约0.040 g（精确至0.0002 g）的试样于50 mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容，在超声波下振荡5 min，摇匀后过滤。 3.5.3 测定 在规定色谱条件下，待基线稳定后，连续进样标样溶液，直至相邻两针峰面积相对变化小于1.5%。按“标样—试样—试样—标样”的顺序测定。 3.5.4 计算 试样中吡唑草胺的质量分数按外标法计算，结果保留三位有效数字。 3.6 允许差 两次平行测定结果之差：原药不大于1.5%，50%悬浮剂不大于0.6%。 4 气相色谱法 4.1 方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二戊酯为内标物，采用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对吡唑草胺进行气相色谱分析，采用内标法定量。 4.2 试剂和溶液 4.2.1 丙酮：分析纯。 4.2.2 吡唑草胺标样：质量分数≥99.0%。 4.2.3 内标物：邻苯二甲酸二戊酯，分析纯。 4.2.4 内标溶液：称取邻苯二甲酸二戊酯3.0 g，置于500 mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容，混匀备用。 4.3 仪器 4.3.1 气相色谱仪（配氢火焰离子化检测器）。 4.3.2 色谱柱：HP-5（30 m×0.32 mm×0.25 μm）毛细管柱。 4.4 气相色谱操作条件 4.4.1 温度：柱温200 ℃，气化室270 ℃，检测器260 ℃。 4.4.2 气体流量：载气（氮气）4 mL/min，氢气30 mL/min，空气400 mL/min，尾吹气25 mL/min。