【地方标准】 人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法

ICS 65.020.20 B38 DB22 吉林省地方标准 DB22/T2598—2016 人参中吲哚乙酸和哚丁酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法 发布日期：2016-12-22 实施日期：2017-04-01 发布单位：吉林省质量技术监督局 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2015的规定起草，由吉林出入境检验检疫局提出，吉林省农业委员会归口。起草单位为吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。主要起草人：田芳洁、康明芹、杨璐、曹海微、李荣荣、付瑶。 1 范围 本标准规定了生晒参和鲜园参中吲哚乙酸（IAA）和吲哚丁酸（IBA）的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于生晒参和鲜园参中IAA和IBA的定性分析和定量测定。本方法的定量限均为10.0 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅适用注日期的版本；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品用甲醇提取，经固相萃取柱净化后，通过液相色谱-质谱/质谱仪测定，采用外标法定量。 4 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 吲哚乙酸标准物质（C10H9NO2），CAS号87-51-4，纯度≥98%。 4.2 吲哚丁酸标准物质（C12H13NO2），CAS号133-32-4，纯度≥98%。 4.3 乙腈（CH3CN），色谱纯。 4.4 甲醇（CH3OH），色谱纯。 4.5 甲酸（HCOOH），色谱纯，纯度≥98%。 4.6 盐酸（HCl）。 4.7 50%甲醇溶液：取等体积的甲醇和水混匀。 4.8 0.1%甲酸溶液：取1.0 mL甲酸用1000 mL水稀释并定容。 4.9 乙腈-0.1%甲酸溶液：量取40 mL乙腈与60 mL 0.1%甲酸溶液混匀。 4.10 吲哚乙酸、吲哚丁酸标准储备液：准确称取适量标准物质，用少量甲醇溶解，转移至100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀后在-18℃以下避光保存6个月。 4.11 混合标准工作溶液：从储备液中各取1.0 mL至100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，浓度为1.0 μg/mL，0~4℃避光保存。使用时可用空白基质液稀释至所需浓度。 4.12 空白基质液：选择仅含内源性IAA和IBA的人参样品，按照测定步骤处理得到。