【地方标准】 土壤中有机质含量的测定 直接加热法

ICS65.080 B13 DB12 天津市地方标准 DB12/T961—2020 土壤中有机质含量的测定 直接加热法 Determination of the organism in soil - Directly heating method 2020-08-18发布 2020-10-01实施 天津市市场监督管理委员会发布 前言 本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》要求编写。本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人：陈秋生、张强、程文娟、殷萍、刘烨潼、徐石勇、王立艳、刘璐、孙瑞、苏芳。 1 范围 本标准规定了土壤中有机质含量的测定方法。本标准适用于有机质含量在150g/kg以下的土壤样品测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅所注日期版本适用；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括修改单）适用。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ613 土壤干物质和水分的测定 重量法 3 原理 试样采用多孔加热炉直接加热消解，用过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定。根据重铬酸钾消耗量及氧化校正系数计算有机碳含量，再乘以常数1.724，得到土壤有机质含量。 4 试剂和材料 4.1 基本要求 除特殊说明外，试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682三级水标准。 4.2 0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液 称取40.0g重铬酸钾溶于600mL～800mL水中，过滤后定容至1L。另取浓硫酸缓慢加入重铬酸钾溶液中并冷却，配制成0.4mol/L溶液。 4.3 0.1mol/L硫酸亚铁标准溶液 称取硫酸亚铁或硫酸亚铁铵溶于水，加浓硫酸后过滤定容至1L。使用前需标定浓度。 4.4 重铬酸钾标准溶液 称取4.904g重铬酸钾（优级纯，130℃烘2～3h）溶解并定容至1L，浓度为0.1000mol/L。 4.5 邻菲罗啉指示剂 称取邻菲罗啉1.49g溶于含铁盐的水溶液中，避光密闭保存。 5 仪器与设备 5.1 多孔消煮炉（3000W） 5.2 玻璃消煮管（Φ35mm×180mm） 5.3 滴定管（25mL、50mL） 5.4 电子天平（感量0.1mg） 6 分析步骤 6.1 称取过0.25mm筛的风干土样0.05g～0.5g（精确至0.0001g），置于消煮管中，加入10.00mL 0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液，加盖后置于多孔炉中消煮。控制温度170℃～180℃，溶液微沸5min±0.5min后取出冷却30min。 将消解液及残渣无损转移至三角瓶中，总体积控制在50mL～60mL，加入邻菲罗啉指示剂后用硫酸亚铁标准溶液滴定，颜色由橙黄变蓝绿再至棕红为终点。 6.2 每批样品需做空白试验，以灼烧浮石粉或石英砂代替土样，其余步骤相同。 6.3 若滴定消耗量不足空白值的1/3，应减少称样量重新测定。 6.4 土壤样品干物质含量按HJ613方法测定。