【地方标准】 饲料中无机砷的测定 原子荧光光谱法

ICS 65.120 B46 福建省地方标准 DB35/T 1100—2011 饲料中无机砷的测定 原子荧光光谱法 （Determination of inorganic arsenic in feeds by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry） 发布：2011-01-17 实施：2011-02-20 发布单位：福建省质量技术监督局 前言 本标准按GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》的规则起草。 本标准由福建省农业厅提出并归口。 本标准由福建省质量技术监督局批准。 本标准起草单位：福建省农业科学院中心实验室。 本标准主要起草人：伍云卿、涂杰峰、陈卫伟、杨苏、范超。 1 范围 本标准规定了各类饲料中无机砷的测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、单一饲料及饲料添加剂中无机砷的测定。 本方法在称样量为1.0000 g时，方法检出限为0.08 mg/kg，线性范围为0 μg/L～400 μg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注明日期的引用文件，仅所注日期版本适用于本文件；凡未注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 20195 动物饲料试样的制备 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 饲料中的砷可能以无机砷和有机砷等不同形式存在。在6 mol/L盐酸水浴条件下，无机砷以氯化物形式被浸提出来，再利用活性炭吸附浸提液中可能存在的有机砷等有机物，实现无机砷与有机砷的分离。 取适量滤液，加入硫脲将五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾生成砷化氢气体，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷。在特种砷空心阴极灯激发下产生原子荧光，其荧光强度与溶液中无机砷浓度成正比，通过与标准系列比较进行定量分析。 4 试剂与材料 除特别说明外，所有试剂均为优级纯，实验用水应符合GB/T 6682—2008规定的二级水要求。 4.1 盐酸溶液（6 mol/L）：量取250 mL盐酸缓慢加入250 mL水中混匀。 4.2 盐酸溶液（1+9）：量取100 mL盐酸加入900 mL水中混匀。 4.3 氢氧化钾溶液（2 g/L）：称取2 g氢氧化钾溶于水并稀释至1000 mL。 4.4 硼氢化钾溶液（10 g/L）：称取10.0 g硼氢化钾溶于氢氧化钾溶液中（现配现用）。 4.5 硫脲溶液（50 g/L）：称取5 g硫脲溶于水并稀释至100 mL。 4.6 三价砷标准溶液：采用国家标准物质砷标准溶液（GBW08611），浓度为1000 μg/mL。使用时用盐酸溶液逐级稀释至1 μg/L的工作液。 4.7 无砷活性炭（粒径0.36 mm～0.50 mm），必要时用盐酸浸洗去除砷。 4.8 正辛醇（消泡剂）。 5 仪器与设备 5.1 原子荧光光谱仪（配特种砷空心阴极灯）。 5.2 恒温水浴锅或超声波清洗器。 5.3 常用玻璃器皿，使用前需用15%硝酸浸泡24 h后清洗干净。 6 分析步骤 6.1 样品制备 按GB/T 20195规定进行。 6.2 试样处理 6.2.1 不含或含少量有机砷的试样 称取试样0.5 g～1 g（精确至0.0001 g）于25 mL具塞比色管中，加入20 mL 6 mol/L盐酸，摇匀后置于70℃水浴中保温1 h，期间多次摇动以充分浸提。取出后过滤至25 mL比色管中，用水冲洗并定容至刻度。 吸取滤液5 mL于10 mL比色管中，加入1 mL硫脲溶液和2～4滴正辛醇，用水定容，混匀后放置20 min待测。同时进行平行样和试剂空白试验。 6.2.2 富含有机砷的试样 按上述步骤处理至滤液定容后，加入0.5 g无砷活性炭，振摇5 min或超声处理5 min，再次过滤。取滤液5 mL，按上述方法加入试剂、定容并放置后测定，同时进行平行样和空白试验。 6.3 标准工作溶液的制备 分别吸取不同体积的砷标准工作液于容量瓶中，用溶剂定容，配制成系列浓度标准溶液，用于绘制标准曲线（具体浓度梯度按原标准执行）。