【地方标准】 土壤中有机氯农药残留检测 气相色谱-质谱法

DB22/T2084—2014
土壤中有机氯农药残留检测
气相色谱-质谱法

ICS13.080
备案号：42282-2014
2014-05-04发布
2014-06-01实施
发布单位：吉林省质量技术监督局

前言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。
本标准起草单位：吉林农业大学（农业部参茸产品质量监督检验测试中心）、吉林出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：李月茹、侯志广、陈丹、孟欣欣、张敏、陈颖、朱艳萍、许煊炜、冯家、陈晓。

1 范围
本标准规定了土壤中$lpha$-六六六、$eta$-六六六、林丹、$gamma$-六六六、五氯硝基苯、$o,p$-DDT、$p,p$-DDT、$p,p$-DDE、$p,p$-DDD 9种有机氯农药残留量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于土壤中上述9种有机氯农药残留量的测定。本标准方法的检出限为$1.5 imes 10^{-6}$ mg/kg ～ $2.0 imes 10^{-6}$ mg/kg（参见附录A）。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379（所有部分）测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
NY/T395 农田土壤环境质量监测技术规范标准

3 原理
试料中的农药用石油醚和丙酮混合溶剂经索氏提取器提取，提取液经过弗罗里硅土柱净化后，用气相色谱-质谱仪测定，选择离子定性和内标法定量。

4 试剂与材料
除非有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水。
4.1 无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，在干燥器中保存。
4.2 石油醚（60℃～90℃）：全玻璃系统重蒸馏后使用。
4.3 正己烷（n-Hexane）：优级纯。
4.4 丙酮（C3H6O）。
4.5 助滤剂：Celite 545。
4.6 SPE弗罗里硅土小柱：1000mg，6ml。
4.7 $lpha$-六六六、$eta$-六六六、林丹、$gamma$-六六六、五氯硝基苯、$o,p$-DDT、$p,p$-DDT、$p,p$-DDE、$p,p$-DDD 9种有机氯农药标准品，纯度$ge$98.0%；内标物环氧七氯，纯度为99.9%。
4.8 农药标准储备溶液
逐一分别称取0.01g有机氯农药标准品（精确至0.00001g），分别置于10ml容量瓶中，用丙酮定容。逐一分别配制成1000 $mu$g/L的单一有机氯农药标准储备液，存在-18℃以下冰箱中，有效期6个月。