【地方标准】 油料农产品中精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸残留量的测定 液相色谱－串联质谱法

DB34/T3213—2018 油料农产品中精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 前言 本标准按照GB/T1.1-2009的规则起草，由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出，并由安徽省农业标准化技术委员会归口。标准起草单位包括安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所、农业部农产品质量安全风险评估实验室（合肥）、阜阳市农产品质量安全监测中心、池州市农产品质量安全监测中心、安徽省畜牧技术推广总站、潜山县植物检疫保护站、潜山县痘姆乡农技站。起草人包括段劲生、孙明娜、高同春、郭恒心、许四五、李瑞、王梅、董旭、褚玥、吴彩玲、储昭才、余瑙、朱玉杰、黄。 1 范围 本标准规定了油料农产品中精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸残留量的液相色谱-串联质谱法，包括原理、试剂与材料、主要仪器和设备、分析步骤、测定方法、结果计算、方法准确度和精密度以及色谱参考图。本标准适用于大豆、芝麻、花生中的精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸残留量测定。方法定量限为0.02 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用；不注日期的引用文件，其最新版本（含所有修改单）适用。 - GB/T5491 粮食、油料检验扦样、分样法 - GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 - GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 - GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样用水和含1%冰醋酸的经正已烷饱和的乙腈混合溶液提取后，经PSA（N-丙基乙二胺）净化，使用超高效液相色谱进行反相分离，三重四级杆质谱仪测定，并采用外标法进行定量。 4 试剂与材料 所有未特别注明的试剂均为分析纯或色谱纯水，符合GB/T6682一级水要求。 - 4.1 甲醇：色谱纯 - 4.2 乙腈：色谱纯 - 4.3 冰醋酸 - 4.4 甲酸：色谱纯 - 4.5 正已烷 - 4.6 氯化钠 - 4.7 PSA（N-丙基乙二胺）吸附剂：40-60 μm - 4.8 无水醋酸铵：色谱纯，纯度≥99% - 4.9 精喹禾灵标准品：纯度≥99% - 4.10 喹禾灵酸代谢物标准品：纯度≥99%