【地方标准】 饲料中无机砷的测定 液相色谱-原子荧光光谱法

DB22/T1985-2013 饲料中无机砷的测定液相色谱-原子荧光光谱法 发布单位：吉林省质量技术监督局 发布日期：2013-12-18 实施日期：2013-12-31 前言 本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001起草，由吉林省质量技术监督局提出并归口。主要起草单位为吉林省产品质量监督检验院。起草人包括韩冰雪、吴桐、赵立群、戴欣、王宇、张爽、王岩、王潇、任明月。 1 范围 本标准规定了饲料中无机砷的测定方法，采用液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）。适用于家禽、猪配合饲料，家禽、猪浓缩饲料，家禽、猪添加剂预混合饲料，以及鱼粉、肉粉、肉骨粉等饲料原料中无机砷含量的测定。本方法检出限为0.02 mg/kg。 2 规范性引用文件 本标准引用的文件对应用本方法必不可少。注日期的引用文件仅适用于所注日期版本；未注日期的引用文件适用于其最新版本，包括所有修改单。主要引用文件包括GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》。 3 原理 饲料中无机砷经硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与还原剂反应生成气态砷化合物，并通过原子荧光光谱仪进行测定。定性通过保留时间，定量采用外标法。 4 试剂与材料 除非另有规定，本方法所使用的试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。 - 磷酸二氢铵（NH4H2PO4，CAS号：7722-76-1） - 硼氢化钾（KBH4，CAS号：13762-51-1） - 氢氧化钾（KOH，CAS号：1310-58-3） - 硝酸（HNO3，CAS号：7697-37-2） - 盐酸（HCl，CAS号：7647-01-0） - 氨水（NH3·H2O，CAS号：1336-21-6） - 正已烷（CH3(CH2)4CH3，CAS号：92112-69-1） 磷酸二氢铵溶液（20 mmol/L）：称取2.3 g溶于1000 mL水中，以浓氨水调节pH至8.0，经0.45 μm滤膜过滤后超声脱气30 min备用。 盐酸溶液（20% v/v）：量取200 mL浓盐酸溶于水并稀释至1000 mL。 硝酸溶液（0.15 mol/L）：量取10 mL浓硝酸溶于水并稀释至1000 mL。 氢氧化钾溶液（100 g/L）：称取10 g溶于水并稀释至100 mL。氢氧化钾溶液（2 g/L）：称取2 g溶于水并稀释至1000 mL。 硼氢化钾溶液（30 g/L）：称取30 g硼氢化钾，用2 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1000 mL。当日配制使用。