【地方标准】 饲料中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的测定 液相色谱-质谱/质谱法

DB22/T1617-2012 饲料中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的测定——液相色谱-质谱/质谱法
发布单位：吉林省质量技术监督局
实施日期：2013-01-01
发布日期：2012-12-01

前言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001的规则起草，由吉林出入境检验检疫局提出并归口。起草单位包括吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、珲春出入境检验检疫局技术中心、白城出入境检验检疫局技术中心。主要起草人：康明芹、张琦、张勋、冯博、孟日增、杨帆、张代辉、胡婷婷。本标准仅供内部使用，不得翻印。

1 范围
本标准规定饲料中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的液相色谱-质谱/质谱测定方法，适用于手饲料中相关化合物的测定和确证。

2 规范性引用文件
下列文件对本标准的应用必不可少。凡注日期的引用文件，仅所注日期版本适用；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。
- GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
试样经乙腈-乙酸铵缓冲溶液提取，二氯甲烷与水液液萃取，再经中性氧化铝固相萃取小柱净化，使用液相色谱-质谱/质谱仪测定，采用外标法定量。

4 试剂和材料
4.1 无水乙酸铵（CH3COONH4）：优级纯
4.2 盐酸羟胺（HONHCl）
4.3 对-甲苯磺酸（CH3C6H4SO3H）
4.4 标准物质：孔雀石绿（MG）、隐色孔雀石绿（LMG）、结晶紫（CV）、隐色结晶紫（LCV），纯度均≥98%，标准物质信息参见附录A
4.5 乙腈（CH3CN）：色谱纯
4.6 甲酸（HCOOH）：色谱纯
4.7 二氯甲烷（CH2Cl2）：优级纯
4.8 冰醋酸（CH3COOH）：优级纯
4.9 0.1 mol/L 乙酸铵缓冲溶液：称取1.54 g 无水乙酸铵溶解于200 mL 水中，混匀，并用冰醋酸调pH至4.5