【地方标准】 土壤中苯氧威残留量的测定 液相色谱法

DB37/T 2916—2017
土壤中苯氧威残留量的测定 液相色谱法

发布：2017-02-10
实施：2017-03-10
发布机构：山东省质量技术监督局

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由山东省农业厅提出。
本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省烟台市农业科学研究院。
本标准主要起草人：王志新、姚杰、柳璇、于波、周先学、李晓亮、段小娜、鹿泽启、姜蔚、兰丰、臧宏伟、徐维华、刘传德。

1 范围
本标准规定了土壤中苯氧威残留量的液相色谱测定方法。
本标准适用于土壤中苯氧威残留量的测定。
本标准方法检出限为0.02 mg/kg，线性范围为0.02 mg/L～5.0 mg/L。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
NY/T 789 农药残留分析样本的采样方法

3 原理
土壤中的苯氧威经乙腈提取、氨基柱净化后，用液相色谱仪（紫外检测器）检测，以保留时间定性、峰面积外标法定量。

4 试剂和材料
除非另有说明，仅使用分析纯试剂，实验用水均为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙腈。
4.2 甲醇。
4.3 甲醇（色谱纯）。
4.4 乙腈（色谱纯）。
4.5 氯化钠（140℃烘烤4小时）。
4.6 苯氧威标准品：纯度≥98%。
4.7 苯氧威标准溶液的制备：准确称取10.0 mg苯氧威标准品，用甲醇（4.3）定容于100 mL容量瓶中，此溶液浓度为100 mg/mL标准储备液，保存于-18℃的冰箱中。使用时量取标准储备液适量，用甲醇（4.3）稀释成0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L的标准工作溶液。
4.8 净化预处理小柱：氨基柱（500 mg，6 mL）。

5 仪器和设备
5.1 液相色谱仪：配有紫外检测器。
5.2 分析天平，感量0.0001 g和0.01 g。
5.3 恒温水浴振荡器（往复式）：温度范围为室温～100℃，振荡频率为0～300转/分。
5.4 旋涡混匀器。
5.5 氮吹仪。
5.6 离心机：转速不低于3000 r/min。配备100 mL具塞塑料离心管。
5.7 刻度试管：25 mL、15 mL。

6 分析步骤
6.1 样品的制备
按照NY/T 789中有关规定采集土壤，去杂物后充分混匀，保存在-18℃冷冻冰箱中。
6.2 样品的提取
称取混匀后的土壤样品10 g（精确至0.01 g），于100 mL塑料离心管中，加入乙腈（4.1）40 mL，于30℃水浴振荡器上振荡提取30 min，然后加入3 g～5 g氯化钠，涡旋振荡5 min，用离心机（3000 r/min）离心10 min，取上清液20.0 mL于25 mL刻度试管中，50℃水浴氮吹至近干，用2.0 mL甲醇（4.2）溶解刻度试管中残渣，待净化。
6.3 净化、浓缩
用5.0 mL乙腈（4.1）预淋洗氨基柱，当溶剂液面到达小柱吸附层表面时，立即加入待净化液（6.2），洗脱液收集于15 mL刻度试管，用5.0 mL乙腈（4.4）冲洗试管后过柱，重复一次。将试管置于氮吹仪上，50℃水浴氮气吹至2 mL～3 mL，甲醇（4.3）定容至5.0 mL，在旋涡混匀器上混匀，经0.45 μm微孔滤膜过滤，待测。
6.4 测定
6.4.1 液相色谱参考条件
检测器：紫外检测器，波长275 nm。
检测温度：柱温40℃。
色谱柱：C18，150 mm×4.6 mm×5 μm。
流动相：乙腈（4.4）+水=60+40。
流速：0.5 mL/min。
进样量：10.0 μL。
6.4.2 色谱分析
在上述色谱条件（6.4.1）下，分别注入10.0 μL标准溶液和待测液，以保留时间定性、峰面积外标法定量，同时做空白试验。

7 结果表述
土壤中苯氧威残留量按下式计算：

X = (p × A_x × V) / (m × A_s × V_s)

式中：
X —— 样品中苯氧威残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
p —— 苯氧威标准工作溶液的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
A_x —— 样品中苯氧威的峰面积；
A_s —— 苯氧威标准工作溶液的峰面积；
V —— 提取溶剂总体积，单位为毫升（mL）；
V_s —— 吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（mL）；
m —— 样品质量，单位为克（g）。
注：原文公式排版混乱，此处根据上下文逻辑及单位推导整理为通用外标法公式形式。原OCR文本中“V一一样品定容体积”与后续单位描述可能有误，通常V为提取总体积，V_s为上清液/浓缩液取样体积，m为样品质量。此处保留OCR中出现的变量定义：
V —— 提取溶剂总体积，单位为毫升（mL）；
V_s —— 吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（mL）；
m —— 样品质量，单位为克（g）。
计算结果保留三位有效数字。

8 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。