【地方标准】 蔬菜中4-羟基百菌清残留量的快速测定 液相色谱-串联质谱法

ICS 65.100 G25 山东省地方标准 DB37/T 4177—2020 蔬菜中4-羟基百菌清残留量的快速测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of 4-hydroxychlorothalonil residues in vegetables by liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 2020-09-30发布 2020-10-30实施 发布单位：山东省市场监督管理局 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施，由山东省农业标准化技术委员会种植业标准化分技术委员会归口。本标准起草单位为山东省农业环境保护和农村能源总站。本标准主要起草人：吴成、王蕾、赵志强、于富昌。 1 范围 本标准规定了蔬菜中4-羟基百菌清（参见附录A）残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于蔬菜中4-羟基百菌清残留量的快速测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样用乙腈匀浆提取，经盐析离心后，取上清液过滤，用液相色谱-串联质谱仪检测，采用外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为色谱纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈（CH3CN，CAS：75-05-8） 4.1.2 甲醇（CH3OH，CAS：67-56-1） 4.1.3 甲酸（CH2O2，CAS：64-18-6） 4.1.4 醋酸铵（C2H7NO2，CAS：631-61-8） 4.1.5 氯化钠（NaCl，CAS：7647-14-5），分析纯，140℃烘烤4 h 4.2 溶液配制 0.1%甲酸+5 mmol/L醋酸铵水溶液：称取0.385 g醋酸铵于500 mL烧杯中，用水溶解后，加入1 mL甲酸，转移至1000 mL容量瓶中，用水定容，现用现配。 4.3 标准品 4-羟基百菌清标准品：纯度≥98%，相关信息参见附录A。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 标准储备溶液 准确称取适量（精确至0.1 mg）4-羟基百菌清标准品于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成1000 mg/L的标准储备溶液（或购买有证标准溶液），于0℃～4℃保存，有效期6个月。 4.4.2 中间标准溶液 准确吸取适量标准储备溶液，用甲醇稀释配制成10 mg/L的中间标准溶液，于0℃～4℃保存，有效期2周。 4.4.3 标准工作溶液 吸取适量中间标准溶液，用空白样品基质溶液稀释至所需浓度，现用现配。 4.5 材料 微孔滤膜：有机系，0.22 μm。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾负离子源（ESI） 5.2 分析天平：感量0.00001 g和0.01 g 5.3 组织捣碎机 5.4 旋涡混合器 5.5 均质器：转速≥15000 r/min 5.6 离心机：转速≥5000 r/min 6 试样制备 蔬菜样品取样按GB 2763规定执行。个体较小样品全部处理；个体较大的样品沿对称轴或对称面分割处理；细长或成分分布不均的样品，应在不同部位取样。将样品切碎并充分混匀，采用四分法取样或直接用组织捣碎机处理成匀浆，装入洁净容器中密封并标识，置于-18℃以下冷冻保存。 7 分析步骤 7.1 提取 称取15.0 g试样（精确至0.1 g）于100 mL离心管中，加入30 mL乙腈，用均质器以12000 r/min匀浆提取2 min。加入6 g氯化钠，振荡1 min，4200 r/min离心5 min。取约2 mL上清液，经0.22 μm滤膜过滤后待测。 7.2 测定 7.2.1 液相色谱-串联质谱参考条件 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II，50 mm×2.0 mm（内径），1.6 μm，或性能相当者。 流动相：A为0.1%甲酸+5 mmol/L醋酸铵水溶液（4.2），B为甲醇，采用梯度洗脱程序。