【地方标准】 人参中铜、铅、镉的测定 电感耦合等离子体质谱法

DB22/T1531-2011 电感耦合等离子体质谱法测定人参中铜、铅、镉的含量 备案号：36356-2013 发布单位：吉林省质量技术监督局 发布日期：2012-04-01 实施日期：2012-05-01 前言 本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草，由吉林省工信厅提出并归口。本标准起草单位为吉林省现代检测技术工程研究中心，起草人包括葛晓慧、丁兰、王旭、宋薇、周丽、陈雷。 1 范围 本标准规定了人参中铜、铅、镉的电感耦合等离子体质谱测定方法，适用于人参中铜、铅、镉的测定。本标准的检出限如下：铜 0.0004 mg/kg，铅 0.0001 mg/kg，镉 0.0001 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。注日期的引用文件仅所注日期的版本适用，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用： - GB/T 602 化学试剂、杂质测定用标准溶液制备 - GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样在高压消解罐中进行微波消解，冷却后用水定容。试样消化液经过气动雾化器以气溶胶形式进入以氩气为基质的高温射频等离子体，使待测元素去除溶剂、原子化和离子化。由能量转移产生的离子经过采样锥进入真空系统，用四极或磁扇形质谱计依据质荷比进行分离。质谱计的离子用电子倍增管计数，信号由计算机处理。采用内标元素校正和干扰校正方程消除干扰，外标法进行定量。 4 试剂和材料 4.1 硝酸：优级纯。 4.2 过氧化氢：优级纯。 4.3 硝酸溶液（5+95）。 4.4 铜、镉、铅标准储备液（1 mg/mL）：按GB/T 602方法配制，或使用有标准物质证书的有效期内元素标液。 4.5 铜、镉、铅标准使用液：精确吸取标准储备液1.00 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸定容配制成10 mg/L标准使用液，储于聚酯塑料瓶中保存。临用前，将铅标准使用液稀释至1 mg/L，镉标准使用液稀释至0.1 mg/L，用于配制校准标准溶液。 4.6 钢、铋内标储备液（1 mg/mL）：按GB/T 602方法配制，或使用有标准物质证书的有效期内元素标液。 4.7 铟、铋混合使用液（10 mg/L）：移取铟、铋内标储备液各1 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸稀释配制成10 mg/L内标混合溶液，储于聚酯塑料瓶中保存。 4.8 氟气：纯度≥99.99%。