【地方标准】 人参中毒杀芬残留量的测定 气相色谱-质谱/质谱法

ICS65.020.01
B38
DB22
吉林省地方标准
DB22/T2852-2017
人参中毒杀芬残留量测定 气相色谱-质谱/质谱法
Determination of toxaphene residues in ginseng - GC-MS/MS method
2017-12-13发布
吉林省质量技术监督局
2018-04-10实施

前言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015起草，由吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位为吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心和通化出入境检验检疫局。主要起草人：康明芹、曹海微、张代辉、李荣荣、田芳洁、杨璐、陈明岩、赵巍巍、史晓丽、李洪丽。

1 范围
本标准规定了气相色谱-质谱/质谱法测定人参中毒杀芬残留量的原理、试剂或材料、仪器、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度及试验报告。适用于生晒参中毒杀芬残留量的测定。定量限为20.0 μg/kg，检出限为10.0 μg/kg。

2 规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅所注日期版本适用；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。
- GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
样品经正己烷-丙酮提取后，采用弗罗里硅土固相萃取柱净化，再用气相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂或材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
4.1 水 (H₂O)，GB/T6582，一级。
4.2 毒杀芬单体标准质P26 (C₁₂H₁₀Cl₆，CAS:142534-71-2)、P50 (C₁₉H₁₉Cl₁₀，CAS:66860-80-8) 和 P62 (C₀HClg，CAS:154159-06-5)，纯度≥98%。
4.3 正己烷 (C₆H₁₄)。
4.4 丙酮 (C₃H₆O)。
4.5 无水硫酸钠 (Na₂SO₄)。
4.6 正己烷-丙酮 (1:1，体积比) 溶液：量取550 mL正己烷和500 mL丙酮，混合均匀。
4.7 毒杀芬标准储备液 (100.0 μg/mL)：准确称取毒杀芬标准物质，用正己烷溶解并转移至50 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混匀。
4.8 混合标准工作溶液 (1.0 μg/mL)：从标准储备液中准确移取1.0 mL于100 mL容量瓶中，用正己烷稀释成1.0 μg/mL混合标准中间溶液，使用时根据需要稀释至适当浓度，现用现配。
4.9 弗罗里硅士固相萃取柱：500 mg/6 mL，或相当规格。
4.10 滤膜：0.22 μm，有机相。

5 仪器
（仪器列表及型号应根据实际标准提供，包含气相色谱-质谱/质谱仪及其他必要仪器）