【地方标准】 肥料中复硝酚钠的测定 高效液相色谱法

ICS 65.080 G20 DB37 山东省地方标准 DB37/T 3758—2019 肥料中复硝酚钠的测定 高效液相色谱法 Determination of sodium nitrophenolate in fertilizers by high performance liquid chromatography 2019-12-05发布 2020-01-05实施 山东省市场监督管理局 发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由山东省市场监督管理局提出并组织实施。 本标准由山东化工标准化技术委员会归口。 本标准起草单位包括：山东省产品质量检验研究院、山东省科学院生态研究所、德州市农科院、山东农大肥业科技有限公司等。 本标准主要起草人：刘晖、齐云、马强、张娟、杨中锋、朱海荣、田静、刘倩倩、于燕萍、徐楠、尹畅、刘金凤、王景超、邹惠玲、苏本玉、丁方军。 1 范围 本标准规定了肥料中复硝酚钠的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于水溶肥料、复混肥料、混合肥料、配方肥料中复硝酚钠的检测。 当称样量为1.0g时，方法检出限为3mg/kg。 2 规范性引用文件 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中复硝酚钠用甲醇超声提取，以甲醇-甲酸溶液为流动相，在规定条件下使用高效液相色谱仪（配二极管阵列检测器）测定，采用外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 甲醇：色谱纯 4.2 甲酸：分析纯 4.3 甲酸-水溶液（1+1000）：取1.0mL甲酸加入1000mL水混匀 4.4～4.6 标准品：2-硝基苯酚钠、4-硝基苯酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠（纯度≥98%） 4.7 复硝酚钠标准溶液：将上述标准品用甲醇配制成浓度为1000mg/L的混合标准溶液，现用现配 5 仪器与设备 5.1 高效液相色谱仪（配二极管阵列检测器） 5.2 微量注射器（50μL） 5.3 涡旋混合器 5.4 高速离心机（≥6000r/min） 5.5 超声波清洗器 5.6 分析天平（精度0.1mg） 5.7 试验筛（0.5mm） 5.8 有机相微孔滤膜（0.22μm） 6 分析步骤 6.1 样品制备 固体样品粉碎后过0.5mm筛备用；液体样品混匀后直接称取。 6.2 提取 称取0.1g～1.0g试样（精确至0.0001g）置于10mL离心管中，加入8mL甲醇，涡旋1min，超声提取30min，6000r/min离心10min，冷却后定容至10mL，取1mL上清液经0.22μm滤膜过滤后待测。 6.3 测定 6.3.1 液相色谱条件 色谱柱：250mm×4.6mm不锈钢柱（Atlantis T3，5.0μm或同等性能柱） 流动相：甲醇:甲酸溶液=55:45 流速：0.8mL/min 柱温：30℃ 检测波长：约250nm 进样体积：10μL 以上条件可根据仪器适当调整，以获得最佳分离效果。