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- DB22/T 1615-2012肉和水产品中喹乙醇的测定 液相色谱-质谱/质谱法
标准号:
DB22/T 1615-2012
标准名称:
肉和水产品中喹乙醇的测定 液相色谱-质谱/质谱法
标准类别:
吉林省地方标准(DB22)
标准状态:
现行-
发布日期:
2012-12-01 -
实施日期:
2013-01-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.pdf .zip下载大小:
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标准简介:
本文档为吉林省地方标准DB22/T 1615-2012《肉和水产品中喹乙醇的测定 液相色谱-质谱/质谱法》。详细规定了肉和水产品中喹乙醇的液相色谱-质谱/质谱测定方法,包括原理、试剂材料、仪器设备及分析步骤,适用于相关产品的测定和确证。
部分标准内容:
ICS 67.120.01
X 04
DB22
吉林省地方标准
DB22/T 1615—2012
肉和水产品中喹乙醇的测定
液相色谱-质谱/质谱法
Determination of olaquindoxin in meat and aquatic products—HPLC-MS/MS method
2012-12-01发布 2013-01-01实施
吉林省质量技术监督局 发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。
本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。
本标准起草单位:吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、吉林出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:康明芹、张勋、张代辉、杨帆、李玲、宋清莲、乔征雪、尹志东。
1 范围
本标准规定了肉和水产品中喹乙醇的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于肉和水产品中喹乙醇的测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样中的喹乙醇经5%甲醇溶液提取,固相萃取小柱(HLB,N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯)净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。
4 试剂与材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 喹乙醇标准物质(C12H13NO4,CAS号50-32-8):纯度≥98.0%。
4.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。
4.3 盐酸(HCl)。
4.4 5%甲醇:取50mL甲醇(4.2),用水稀释并定容至1000mL。
4.5 0.02mol/L盐酸:移取1.67mL盐酸定容至1000mL。
4.6 0.1mol/L盐酸:移取8.33mL盐酸定容至1000mL。
4.7 50%甲醇:取500mL甲醇(4.2),用水稀释并定容至1000mL。
4.8 喹乙醇标准溶液:准确称取适量喹乙醇标准物质(4.1),先用约50mL甲醇溶解,再用甲醇稀释并定容至100mL容量瓶中配制成0.1mg/mL的溶液,从中准确吸取1.0mL于100mL容量瓶中,用50%甲醇稀释成1.0μg/mL的溶液。准确量取上述标准溶液适量于容量瓶中,用50%甲醇稀释,依次配制成浓度为4.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L、500.0μg/L的系列标准溶液。
4.9 固相萃取小柱(SPE):Oasis HLB柱,200mg/6mL,使用前依次用10mL甲醇(4.2)、10mL水预处理。
X 04
DB22
吉林省地方标准
DB22/T 1615—2012
肉和水产品中喹乙醇的测定
液相色谱-质谱/质谱法
Determination of olaquindoxin in meat and aquatic products—HPLC-MS/MS method
2012-12-01发布 2013-01-01实施
吉林省质量技术监督局 发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。
本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。
本标准起草单位:吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、吉林出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:康明芹、张勋、张代辉、杨帆、李玲、宋清莲、乔征雪、尹志东。
1 范围
本标准规定了肉和水产品中喹乙醇的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于肉和水产品中喹乙醇的测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样中的喹乙醇经5%甲醇溶液提取,固相萃取小柱(HLB,N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯)净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。
4 试剂与材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 喹乙醇标准物质(C12H13NO4,CAS号50-32-8):纯度≥98.0%。
4.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。
4.3 盐酸(HCl)。
4.4 5%甲醇:取50mL甲醇(4.2),用水稀释并定容至1000mL。
4.5 0.02mol/L盐酸:移取1.67mL盐酸定容至1000mL。
4.6 0.1mol/L盐酸:移取8.33mL盐酸定容至1000mL。
4.7 50%甲醇:取500mL甲醇(4.2),用水稀释并定容至1000mL。
4.8 喹乙醇标准溶液:准确称取适量喹乙醇标准物质(4.1),先用约50mL甲醇溶解,再用甲醇稀释并定容至100mL容量瓶中配制成0.1mg/mL的溶液,从中准确吸取1.0mL于100mL容量瓶中,用50%甲醇稀释成1.0μg/mL的溶液。准确量取上述标准溶液适量于容量瓶中,用50%甲醇稀释,依次配制成浓度为4.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L、500.0μg/L的系列标准溶液。
4.9 固相萃取小柱(SPE):Oasis HLB柱,200mg/6mL,使用前依次用10mL甲醇(4.2)、10mL水预处理。
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