【国家标准(GB)】 森林植物与森林枯枝落叶层全硅、全铁、全铝、全钙、全镁、全钾、全钠、全磷、全硫、全锰、全铜、全锌的测定(硝酸-高氯酸消煮法)薆

GB2241987
LY/T1270--1999
本标准是对GB/T7887--1987《森林植物与森林枯枝落叶层全硅、全铁、全铝、全钙、全镁、全钾、全钠、全磷、全硫、全锰、全钢、全锌的测定（硝酸-高氯酸消煮法）》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改；在编写上，按GB/T1.1-1993的要求执行。
本标准待测液采用湿灰化法（硝酸-高氯酸消煮法），该法硝酸沸点低，与有机质作用后，不致使元索损失，高氯酸是强氧化剂，可加速消煮速度及使硅脱水，消煮后待测液可同时测定12种元素，并适应于比色法、火焰光度法和原子吸收分光光度法的测定。硅的测定采用灼烧-质量法。铁的测定采用邻菲啰啉比色法和原子吸收分光光度法。邻菲啰啉比色法反应在弱酸性条件下进行，显色液颜色稳定、鲜明；原子吸收分光光度法可直接用待测液在仪器上测定，操作简便、快速。铝的测定采用铝试剂比色法，不用加热，显色液额色鲜明，操作简便。钙、镁的测定采用EDTA络合滴定法和原子吸收分光光度法。EDTA络合滴定法准确度较高，手续简便、快速，不需要特殊仪器设备，适用于一般实验室中大批样品测定；原子吸收分光光度法干扰少、灵敏度高、简便快速。钾、钠的测定采用火焰光度法，待测液可不作任何处理，直接在仪器上测定，操作简便、快速。磷的测定采用钼抗比色法，颜色稳定，操作简便。硫的测定采用硫酸钡比法，其优点是操作简便，但必须严格遵守操作条件，测定结果才能稳定可靠。锰的测定采用甲醛污比色法和原子吸收分光光度法。甲醛污比色法可取待测液直接显色，不必除去氯离子，操作简便；原子吸收分光光度法，待测液不必作任何处理可直接上仪器测定，操作简便、准确。铜的测定采用原子吸收分光光度法，待测液不必作任何处理，可直接上仪器测定，简便且快速，是一种较理想的测铜方法。锌的测定采用原子吸收分光光度法，灵敏度与准确度较高，极为简便、快速，是一种满意的测锌方法。自本标准实施之日起，原GB/T7887一1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位：中国林业科学研究院林业研究所森林土坡研究室。本标准主要起草人：张万儒、杨光滢、屠星南、张葬。1范围
中华人民共和国林业行业标准
森林植物与森林枯枝落叶层
全硅、铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的测定
Determinationoftotal silica,iron，aluminium,calcium,magnesium,potassium,sodium,phosphorus,sulphur,manganese,copperand
zincinforestplantandforestfloorLY/T1270—1999
本标准规定了采用湿灰化法测定森林植物及森林枯枝落叶层硅、铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的方法。
本标准适用于森林植物及森林枯枝落叶层硅、铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的测定。2待测液的制备
采用硝酸-高氯酸消煮法。
2.1方法要点
样品用硝酸-高氯酸混合液消煮，分离二氧化硅定容后的同一待测液，可供全铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的测定。
硝酸是强酸同时又是强氧化剂，沸点86℃，当混合酸加人样品后，硝酸与有机质作用，产生无色二氧化碳及棕色二氧化氮气体，使样品膨胀，起泡，加热时作用更强。高氯酸也是强酸，沸点130℃，高氯酸与有机质作用，使有机质分解，高氯酸又可使二氧化硅脱水。当样品中的碳全部被酸氧化后，过剩的硝酸与混合液中大量的氢离子生成铵离子及无色一氧化氮，故在消化空白样品时几乎无棕色气体发生。2.2试剂
2.2.1混合酸：浓硝酸（分析纯）：浓高氯酸（分析纯）为5：1，混勾。2.2.250g/L盐酸溶液：135mL浓盐酸（分析纯）用水稀释至1L。2.2.310g/L盐酸溶液：1体积50g/L盐酸与4体积水混合。2.2.4100g/L硫氰化钾溶液：2.5g硫氰化钾(KCNS)加水25mL。2.3主要仪器
调温电热板或调温电炉；高形锥形瓶（150mL)；容量瓶（(250mL）；快速漏斗；小漏斗。2.4测定步骤
2.4.1称样：用台秤称取风干磨碎样品1～5g（枯枝落叶层1g，树叶、树皮、树枝、根及草本2g，木材5g）于小烧杯中，在65C烘24h，移人干燥器内，放置20min，用减量法把样品称人150mL高形锥形瓶中（精确至0.0001g）。
2.4.2消煮：加混合酸30mL于盛样锥形瓶中；不要摇动锥形瓶，瓶口放一小漏斗，漏斗中放入比漏斗国家林业局1999-07-15批准
1999-11-01实施
LY/T1270-1999
颈大的玻璃珠一粒，消煮时可以减少蒸发，放置在烟柜内过夜。把盛样锥形瓶放在调温电热板或调温电炉上消煮，控制温度，使消煮液保持微沸，此时发生大量二氧化氮棕色气体。当棕色气体不再发生，可升高炉温让硅脱水同时防止烧干，当液体透明没有糊状时证明硅脱水已完毕。同时做两个试剂空白试验，以校正试剂误差。
2.4.3分离二氧化硅及定容：在250mL容量瓶口放一直径7cm的快速漏斗及蓝带（中孔）定量滤纸。向消煮液内加20mL水，摇匀，将消煮液连同残渣一起倒入滤纸中，用滴管吸热的1mL10g/L盐酸于锥形瓶中，用橡皮头玻璃棒把锥形瓶内壁的残渣擦洗下来，并一起倒入漏斗中，这样多次操作，直到锥形瓶不再留有残渣为止。用滴管吸热的50g/L盐酸洗沉淀，直到滤液中无三价铁反应为止，然后再用温水洗数次。消煮待测滤液用水定容到标度（250mL）移入塑料瓶中备用，作为测定铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌系统分析的消煮待测液。残渣为二氧化硅。注
1半分解或已分解的森林枯枝落叶层样品中常混有腐殖质土，含铁较多，可先用100g/L盐酸洗沉淀，以免滤液体积过大，
2检查三价铁：于白瓷比色板凹槽中，接一滴滤液，加一滴100g/碗氯化钾，溶液呈红色表示有三价铁存在，无色表示已洗净。
3整个二单化硅分离过程要连续操作，不可加热素滤，要保持漏斗处于温热状态，并防止滤纸穿扎。4若不测二氧化硅，可直接洗入250mL容量瓶中定容，滤去硅，滤液作为测定铁、铝、锈钙、铁、钾、钠、磷、硫系统的消煮待测液。
5水是指去离子水或重蒸馏水，
3硅的测定
采用质量法。
3.1方法要点
从消煮液中分离出的二氧化硅，在800℃灼烧后，用质量法计算硅含量。3.2主要仪器
调温电炉，高温电炉，瓷（30mL）。3.3测定步骤
3.3.1称埚质量：将空埚置于高温电炉中，于800℃灼烧半小时，冷却称量，再用同样温度灼烧半小时，与前述步骤一样冷却移量，前后两次质量差小于0.0005g为恒定质量。3.3.2测二氧化硅质量：将滤纸上的二氧化硅连同滤纸折登后移入30mL已知质量的瓷培璃中，在烘箱中于105C烘干，然后放在调温电炉上，稍开垢埚盖，使其充分氧化，把温度控制在只有少量黑烟从埚中冒出，等黑烟冒完后，把移人高温炉中，从室温开始升温，保温800℃，灼烧2h，与称空埚质量同样步骤冷却称量。再在800℃灼烧半小时，冷却称至恒定质量。同时做空白试验。3.4结果计算
Ws = (m = m。 = m2) × 1 000 × 0. 467 4m
式中：Wsi\硅含量，g/kg；
mt—加二氧化硅(SiO,)质量，g;mo空质量，g;
m2-空白质量g
m—烘干样质量，g;
0.4674——将二氧化硅换算为硅的系数。3.5允许偏差
按表1规定。
测定值
100~50
LY/T1270-1999
充许偏差
绝对偏差
0.01~0.001
1植物硅(Si)含量小于2.5g/kg为低量，5.0g/kg为中量，大于5.0g/kg为高量2水是指去离子水或重蒸馏水。
4铁的测定
采用邻菲啰啉比色法和原子吸收分光光度法。4.1邻菲啰啉比色法
4.1.1方法要点
待测液中的铁用盐酸羟胺使三价铁还原成二价铁，在微酸性条件下，二价铁与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在波长530nm处比色测定。4.1.2试剂
4.1.2.1100g/L盐酸羟胺溶液：10g盐酸羟胺(NH,OH·HCl,分析纯）溶于100mL水中。4.1.2.21g/L邻菲啰啉溶液：0.1g邻菲啰啉加水100mL，稍加热使溶解，置于棕色瓶中。4.1.2.3100μg/mL铁（Fe）标准溶液：0.1430g三氧化二铁（Fe:0：，分析纯），加10mL1：3盐酸，微热使溶解，加200mL水，移人1L容量瓶中，加水至刻度。4.1.2.410μg/mL铁（Fe）标准溶液：吸取100μg/mL铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标度。
4.1.2.5100g/L乙酸钠溶液：10g乙酸钠（CH,COONa·3H,O)加100mL水。4.1.3主要仪器
分光光度法；容量瓶（50mL）。4.1.4测定步骤
4.1.4.1-测定：吸取10mL待测液于50mL容量瓶中，加水至20mL，加2mL100g/L盐酸羟胺溶液，充分摇匀，放置5min加5mL100g/L乙酸钠溶液，摇匀，用2mol/L氢氧化钠调溶液的pH到5（外用pH试纸），用吸管加2mL1g/L邻菲啰啉显色剂，播匀，加水稀释至标度，摇匀，显红色，半小时后在分光光度计上用2cm光径比色皿，选530nm波长，用试剂空白溶液调吸收值到等，然后测样品显色液的吸收值。
4.1.4.2工作曲线的绘制：分别吸取10μg/mL铁（Fe)标准溶液0，1.2，4，6.8，10mL于系列50mL容量瓶中，与待测液同样步骤先行显色，得00.2，0.40.8，1.2，1.6，2.0g/mL铁（Fe）标准系列溶液，以0μg/mL铁(Fe）标准系列溶液作参比液调吸收值到零，进行比色，绘制工作曲线。4.1.5结果计算
式中：Wre铁含量，g/kg;
Wr.-$X×1 000
m×10%
c—从工作曲线上查得铁(Fe)的浓度，μg/mL；V—显色液体积，50mL；
（2）
LY/T1270-1999
消煮待测液定容体积(mL）
t,分取倍数t,
测定时吸取待测液体积(mL)）
m—--烘干样质量g.
4.1.6允许偏差
按表1规定。
1吸取显色用待测液的体积，根据样品含铁量而定，如森林植物样品钙、镁含量较多，铁的含量较少，枯枝落叶层样品铁的含量一般都较多。
2加100g/L盐酸羟胺溶液的体积，森林植物样品加2mL，但森林枯枝落叶层则要加5mL。3待测液的吸收值如超过工作曲线范圈，必须减少待测液的体积后重做，4植物铁(Fe）含量0.05g/kg为低量，0.5g/kg为中量，大于1.0g/kg为高量。4.2原子吸收分光光度法
4.2.1方法要点
用乙炔空气火焰的原子吸收分光光度计直接测定植物消煮液中的铁，没有任何干扰，而且可以同时测定锌、铜和锰。对铁的最灵敏线的波长是248.3nm，测定下限可达0.01g/mL铁，最佳测定范图为2～20μg/mL铁。
4.2.2试剂
10μg/mL铁标准溶液：同4.1.2.4。4.2.3主要仪器
原子吸收分光光度计；容量瓶（50mL）。4.2.4测定步骤
4.2.4.1测定：按照仪器工作条件及用铁空心阴极灯，用原子吸收分光光度计，在248.3nm波长处直接测定植物消煮待测液中的铁[用试剂空白溶液调吸收值到零，然后直接测定测读液（即消煮待测液）的吸收值]。
4.2.4.2工作曲线的绘制：吸取10g/mL铁标准溶液0，2，5，10，15，20，25mL分别放入一系列50mL容量瓶中，加水到标度，配成0，0.4，1，2，3，4，5μg/mL铁标准系列溶液，在原子吸收分光光度计上由稀到浓测定吸收值，用方格纸绘制工作曲线，其工作条件与待测液测定时完全相同。4.2.5结果计算
We.=exyXt
2×1000
m×10s
式中：WE.
铁含量，g/kg；
c—从工作曲线上查得铁(Fe)的浓度，pg/mL；V——测读液体积（等于消煮待测液定容体积，250mL)；2501
t,-分取倍数t,
m--烘于样质量，g。
4.2.6允许偏差
按表1规定。
1水是指去离子水或重蒸馏水。
2测铁植物样品的粉碎，切不可用钢铁制的粉碎机。3植物叶片含铁量一般在10～25mg/kg之间，植物种类不同，含铁量有很大差别。5铝的测定
采用铝试剂比色法。
·（3）
5.1方法要点
LY/T1270-1999
待测液中的三价铁，用盐酸羟胺掩蔽，在pH4.5条件下，铝与铝试剂作用得红色络合物，于520nm波长处比色测定。
5.2试剂
5.2.1pH4.5缓冲溶液：4g乙酸铵，加15mL乙酸，用水定容到100mL，5.2.21g/L铝试剂：0.1g铝试剂（攻瑰红三羟酸铵）容于100mL水中。5.2.32g/L对硝基酚指示剂：0.1g对硝基酚，容于50mL乙醇中，变色范围在pH5.6～7.4，由无色到黄色。
5.2.4100μg/mL铝（Al)标准溶液：1.2349g硫酸铝[Al,(SO,)·18H,0，分析纯］加适量水溶解，移入1L容瓶中，加浓盐酸10mL，用水定容到标度。5.2.55μg/mL铝（Al)标准溶液：吸取10mL100μg/mL铝标准溶液于200mL容量瓶中，用水稀释至标度。
5.2.62mol/L氢氧化钠溶液：80g氢氧化钠（分析纯）溶于水，用水稀释至1L。5.2.70.5mol/L硫酸溶液：28mL浓硫酸（分析纯）用水稀释至1L。5.2.8100g/L盐酸羟胺溶液：同4.1.2.15.3主要仪器
分光光度计；容量瓶(50mL）。
5.4测定步骤
5.4.1测定：吸取5~10mL待测液于50mL容量瓶中，加水至20mL，加1滴对硝基酚指示剂，用2mol/L氢氧化钠溶液调到黄色，然后用0.5mol/L硫酸溶液调到无色，加2mL100g/L盐酸羟胺溶液，摇匀，5min后加1mLpH4.5缓冲液，摇匀，用吸管加2mL1g/L铝试剂，用水稀释至标度，摇匀，溶液呈红色。半小时后在分光光度计上，用2cm光径比色血，选520nm波长，以试剂空白溶液调吸收值到零，测显色液的吸收值。
5.4.2工作曲线的绘制：吸取5μg/mL铝标准溶液0，1，2，3，4，5mL，分别置于一系列50mL容量瓶中，加水到标度，其工作条件与待测液定时完全相同，配制成0,0.1，0.2，0.3，0.4,0.5g/mL铝标准系列溶液，以0μg/mL铝标准系列溶液调吸收值到零，然后由稀到浓测标准系列溶液的吸收值。用方格纸绘制工作曲线。
5.5结果计算
W 1 000
式中：War—-铝含量+g/kg;
c—从工作曲线上查得铝的浓度，μg/mL；V—显色液体积，50mL；
消煮待测液定容体积(mL）
t,——分取倍数t,-
一测定时吸取待测液体积(mL)」m烘干样质量，g。
5.6允许偏差
按表1规定。
1测定铝时应根据样品中铁的含量多少决定吸取待测液的毫升数，铁含量高的要减少待测液的吸取量及增加盐酸羟胺溶液的加人量。
2如待测液浓度超出工作曲线的范围，必须减少待测液吸取量，重做。3植物铝（A1)含量小于0.05g/kg为低量，0.05~0.5g/kg为中量，大于0.5g/kg为高量，284
6钙、镁的测定
LY/T1270—1999
采用EDTA络合滴定法和原子吸收分光光度法。6.1EDTA络合滴定法
6.1.1方法要点
待测液中的铁、铝用三乙醇胺掩蔽，在pH10的条件下，用K-B指示剂，以EDTA二钠溶液滴定钙、镁总量，在pH12条件下，用钙黄绿索指示剂，以EDTA二钠滴定钙量。钙、镁总量减去钙量得镁蛋。6.1.2试剂
6.1.2.11：2三乙醇胺溶液：2体积水中加1体积浓三乙醇胺[N(CH,OH)3，分析纯]。6.1.2.2100g/L氢氧化钠溶液：10g氢氧化钠（分析纯）加100mL水。6.1.2.3浓氨水（密度0.90g/mL，分析纯）。6.1.2.4pH10缓冲溶液：6.8g氯化铵（NH,Cl,分析纯），溶于30mL水中，加57mL浓氮水，混匀，用水定容到-100mL。
6.1.2.5K-B指示剂：0.1g酸性络蓝K，0.2g萘酚绿B及30g硫酸钠，混匀，于玛瑙研钵中磨细，置于棕色瓶中。
6.1.2.61g/L孔雀绿指示剂：0.05g孔雀绿溶于50mL水，置于棕色瓶中（该指示剂有两个变色范围，当pH0.132时，由草黄经绿到蓝色，pH2～11.5时都是蓝色，pH11.5~13.2时由蓝到无色，该指示剂不能反滴，即再加酸时仍无色）。6.1.2.7钙黄绿素指示剂：0.1g钙黄绿素与10g硫酸钠混匀，于玛瑙研体中研至极细，置于棕色瓶中。
6.1.2.80.0200mol/LEDTA二钠标准溶液：7.4448gEDTA二钠（分析纯），加水100mL，微沸使溶解，冷后用水定容至1L。
6.1.3主要仪器
滴定管（25mL）；锥形瓶（100mL）6.1.4测定步骤
6.1.4.1吸取待测液25mL两份，分别置于100mL锥形瓶中。6.1.4.2钙、镁总量的测定：取一份待测液，加人10mL1：2三乙醇胺溶液，摇匀，用浓氨水中和到pH10(可用pH试纸检查），然后加3mLpH10缓冲溶液，摇匀加0.1gK-B指示剂，溶液呈红色，用0.0200mol/LEDTA二钠溶液滴定到蓝色为终点。记录待测液用去EDTA二钠溶液的毫升数(V,)及试剂空白试验用去EDTA二钠溶液的毫升数(V。）。6.1.4.3钙的测定：另一份待测液加人10mL1：2三乙醇胺溶液，摇勾，加1滴孔雀绿指示剂，溶液变绿，一滴一滴地加入100g/L氢氧化钠溶液，并不断摇匀，待溶液由绿经蓝到无色时，再加1mL100g/L氢氧化钠溶液，摇匀，加0.1g钙黄绿素指示剂，溶液呈荧光绿色，用0.0200mol/LEDTA二钠溶液滴至淡荧光橙色为终点。记录待测液用去EDTA二钠溶液的毫升数（V,）及试剂空白试验用去EDTA二钠溶液的毫升数(V。)。
6.1.5结果计算wwW.bzxz.Net
We. = (Vi - Vo) Xc X t. × 0. 040 08m
8×1000
.**（5)
w - [.-. - V.- . . 0 0.. m
式中：Wc.钙含量，g/kg;
WMa--镁含量，g/kg;
V,—滴定待测液中钙用去EDTA二钠溶液的体积，mL；285
LY/T12701999
V。-滴定试剂空白溶液中钙用去EDTA二钠溶液的体积，mL；c一EDTA二钠溶液的浓度，mol/L，V2一一滴定待测液中钙、镁用去EDTA二钠溶液的体积，mL；V\。一滴定试剂空白溶液中钙、镁用去EDTA二钠溶液的体积，mL；消煮待测液定容体积（mL）
t,——分取倍数[,“测定时吸取待测液体积(mL)」m——烘干样质量g。
0.04008m钙原子的摩尔质量，g/mmol；0.02431一—镁原子的摩尔质量，g/mmol。6.1.6允许偏差
按表1规定。
1所用的燕馏水要煮沸5min，以除去水中的二氧化碳，冷却后使用。2应先滴定试剂空白试验，以其滴定终点颜色作为待测液的滴定终点标准，3植物钙(Ca)含量5g/kg为低量，10g/kg为中量，大于20g/kg为高量，植物镁（Mg）含量由小于0.5g/kg到大于10g/kg。
6.2原子吸收分光光度法
6.2.1方法要点
原子吸收分光光度计是由被测元素的空心阴极灯发射出该元素的谱线，同时雾化溶液喷入火焰，溶液中的各元素在火焰中热离解而原子化即基态原子，被测元索的基态原子能吸收由阴极灯产生而通过的该元素的谱线而产生共振线。各种谱线通过单色器和狭缝分离出共振线。经检测器由光信号转变成电讯号，经放大得吸收值，共振线与被测元素的浓度成正比。在测钙的待测液中加一定量的，以消除干扰，然后在原子吸收分光光度计上波长422.7nm处测定钙。待测液中的镁不必作处理，稀释后可直接用原子吸收分光光度计在波长285.2nm处测定镁。6.2.2试剂
6.2.2.150g/L溶液：13.4g氯化镧(LaCl：·7H,0,光谱纯）溶于100mL水中。6.2.2.2100μg/mL钙（Ca）标准溶液：0.2497g在105C烘干的碳酸钙（CaCOs，光谱纯），用0.2mol/L盐酸溶解，加100mL水及10mL浓盐酸，用水定容到1L。6.2.2.3100μg/mL镁（Mg）标准溶液：0.1658g于105C烘干的氧化镁（Mg0，光谱纯），用1：3盐酸溶解后加200mL水及10mL浓盐酸，用水定容到1L。6.2.2.410μg/mL镁标准溶液：10mL100g/mL镁用水定容到100mL。6.2.3主要仪器
原子吸收分光光度计；容量瓶（50及100mL）。6.2.4测定步骤
6.2.4.1钙的测定：吸取待测液510mL于50mL容量瓶中，加1mL50g/L澜溶液用水稀释至标度，播摇匀。根据原子吸收分光光度计的工作条件，用钙空心阴极灯以试剂空白溶液调吸收值到零，然后测定测读液的吸收值，在工作曲线上查得钙的浓度（μg/mL）。6.2.4.2钙工作曲线的绘制：分别吸取100μg/mL钙标准溶液0,1,2，4，6，8，10mL于一系列50mL容量瓶中，各加1mL50g/L钢溶液，加水到标度，得0，2，4，8，12，16，20μg/mL钙（Ca）标准系列溶液。与测定时相同的工作条件下在原子吸收分光光度计上，以0g/mL钙标准系列溶液调吸收值到零，由稀到浓测定钙标准系列溶液的吸收值，在方格纸上绘制工作曲线。6.2.4.3镁的测定：吸取待测液1～2mL于100mL容量瓶中，加水至标度，根据原子吸收分光光度计的工作条件，用镁空心阴极灯，调试剂空白溶液吸收值到零，然后测定测读液的吸收值，在工作曲线上查得镁的浓度（ug/mL）。
LY/T12701999
6.2.4.4镁工作曲线的绘制：分别吸取10μg/mL镁标准溶液0，1,2，4，6，8，10mL于一系列100mL容量瓶中，加水到标度，摇匀，得0，0.1，0.2,0.4，0.6，0.8，1.0μg/mL镁（Mg）标准系列溶液，与测定时相同的工作条件下，在原子吸收分光光度计上，以0\g/mL镁标准系列溶液调吸收值到零，由稀到浓测定镁标准系列溶液的吸收值，绘制工作曲线。6.2.5结果计算
式中：Wc.——钙含量g/kg;
Wmg—镁含量.g/kg;
We -×1 000
m×10%
-exvxt
×1000
m×105
c——从钙(或镁)工作曲线上查得钙(或镁）的浓度，ug/mL;V—测读液体积，50mL(钙);100mL(镁）;t, ——分取倍数[,道查待测液定察体积(mL)一烘干样质量，g。
6.2.6允许偏差
按表1规定。
吸取待测液体积（mL）
注：水是指去离子水或重蒸馏水。7钾的测定
采用火焰光度法。
7.1方法要点
·（7)
待测液经火焰光度计中的压缩空气，使溶液喷成雾状，与乙炔混合燃烧，溶液中钾、钠离子被激发后发射出特征谱线，用单色器或干涉型滤光片把它从其余的辐射中分离出来，直接照射到光电池上，把光能转变为光电流，由检流计量出光电流的强度，当激发的条件一定时，则光电流的强度与被测元素的浓度成正比。把待测液的检流计读数与标准系列溶液的检流计读数比较，查出待测液中钾、钠的浓度(μg/mL)。
7.2试剂
100μg/mL钾（K）标准溶液：0.1907g经105℃烘干的氯化钾（KCl，分析纯）溶于水，加10mL浓盐酸，并用水定容到1L。
7.3主要仪器
火焰光度计；容量瓶（50mL）。7.4测定步骤
7.4.1测定：根据火焰光度计的工作条件，用钾滤色片，以试剂空白溶液为参比调检流计读数到零，然后直接用消煮待测液在火焰光度计上测得钾的检流计读数(待测液浓度大时可稀释后测定）。7.4.2工作曲线的绘制：吸取100μg/mL钾标准溶液0，1，2.55，10，20，30mL分别放人50mL容量瓶中，加水到标度，配成0，2，5，10，2040，60μg/mL钾标准系列溶液。其工作条件与待测液测定时完全相同。以0μg/mL钾标准系列溶液为参比，调检流计读数到零，然后由稀到浓测定钾标准系列溶液的检流计读数，用方格纸绘制工作曲线。7.5结果计算
Wk -X ×1000
m×10°
式中；Wk——钾含量g/kg;
LY/T1270~1999
c-—在工作曲线上查得测读液中钾的浓度，g/mL；V—测读液体积，即消煮待测液定容体积，250mL；250
t,—分取倍数t,
m—烘干样质量,g。
7.6允许偏差
按表1规定。
注：植物钾(K）含量5g/kg为低，10g/kg为中量，大于20g/kg为高量。8钠的测定
采用火焰光度法。
8.1方法要点
同7.1。
8.2试剂
100μg/mL钠（Na）标准溶液：0.2542g经105℃烘于的氯化钠(NaCl，分析纯）溶于水，加10mL浓盐酸，用水定容到1L。
8.3主要仪器
同7.3。
8.4测定步骤
8.4.1测定：根据火焰光度计的工作条件，用钠滤光片以试剂空白溶液调检流计读数到零，然后直接用消煮待测液在火焰光度计上测定钠的检流计读数。8.4.2工作曲线的绘制：吸取100μg/mL钠（Na）标准溶液0，1，2.5，5，10,15，20mL于一系列50mL容量瓶中，用水定容到标度，得0，25，10，20，30，40μg/mL钠（Na）标准系列溶液，其工作条件与待测液测定时完全相同，以0ug/mL钠标准系列溶液调检流计读数到零，然后由稀到浓测定钠标准系列溶液的检流计读数，绘制工作曲线。8.5结果计算
式中；Wna~—钠含量，g/kg;
Ww -×1 0
C--.—从工作曲线上查得钠(Na)的浓度，μg/mL；V-—测读液体积，即消煮待测液定容体积，250mL；250
t.分取倍数t,-
烘于样质量，g。
8.6允许偏差
按表1规定。
注；植物钠含量小于0.5g/kg为低量，0.5~5.0g/kg为中量，大于5.0g/kg为高量，9磷的测定
采用钼锑抗比色法。
9.1方法要点
（10）
待测液在一定酸度和三价锑离子存在下，其中的磷酸与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，被抗坏血酸还原为磷销蓝，用比色法测定磷含量。9.2试剂
LY/T1270-1999
9.2.12g/L2,4-二硝基酚指示剂：0.2g2,4-二硝基酚溶于100mL水中。9.2.22mol/L氢氧化钠溶液：80g氢氧化钠（分析纯)溶于水，用水稀释至1L。9.2.30.5mol/L硫酸溶液：28mL浓硫酸（分析纯）用水稀释至1L。9.2.4钼锑贮存液：153mL浓硫酸（分析纯）缓缓倒人400mL水中，搅拌，冷却。10g磨细的钼酸铵[（NH,)Mo,Oz·4H,O，分析纯］溶解于约60℃C的300mL水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒人钼酸铵H,0,分析纯)溶液,最后用水定容至 1 L，溶液中，再加人100mL5g/L酒石酸锑钾（KSbOC,H,O。·2
置于棕色瓶中。此储存液中含10g/L钼酸铵及2.8moi/L硫酸。9.2.5钼锑抗显色剂：于100mL储存液中，加1.5g抗坏血酸。现用现配。9.2.6100μg/mL磷（P)标准溶液：称取0.4394g于50C烘干的磷酸二氢钾(KH,SO，分析纯）于烧杯中，加水100mL溶解，加10mL浓盐酸，用水定容到1L9.2.75μg/mL磷（P)标准溶液：吸取10mL100μg/mL磷标准溶液于200mL容量瓶中用水稀释至标度。
9.3主要仪器
分光光度计；容量瓶（50mL）。9.4测定步骤
9.4.1测定：吸取待测液2~5mL于50mL容量瓶中，加水到15~20mL，加1滴2，4-二硝基酚指示剂，用2mol/L氢氧化钠溶液调到黄色，然后用0.5mol/L硫酸溶液调到淡黄色，摇匀，用吸管加5mL钼锑抗试剂，摇勾，用水稀释至标度，摇匀，30min后在分光光度计上，用2cm光径比色皿，选700nm波长，以试剂空白溶液调仪器吸收值到零，然后测定各待浏显色液的吸收值，9.4.2工作曲线的绘制：分别吸取5μg/mL磷(P)标准溶液0,1，2，3，4,5，6mL于一系列50mL容量瓶中，其他工作条件与待测液测定完全相同，得0,0.1，0.2,0.3,0.4，0.5，0.6μg/mL磷标准系列溶液，以0μg/mL磷系列溶液为参比调吸收值到零，然后测定各标准系列溶液的吸收值，用方格纸绘制工作曲线。
9.5结果计算
Wp-cXVX?
×1000
式中：Wp磷含量，g/kg;
C-从工作曲线上查得显色液磷（P)的浓度，μg/mL；V——显色液体积，50mL；
消煮待测液定容体积(mL)
t——分取倍数[测定时吸取待测液体积(mL)5-2~10
m烘干样质量，g。
9.6允许偏差
按表1规定。
**（11)
1要求吸取待测液中含磷5～25，事先可以吸取一定量的待副液，显色后用目测法观察颜色深度，然后估算出应该吸取待测液的旁升数。
2钼锑抗法要求显色液中硫酸浓度为0.23~0.33mol/L。如果酸度小于0.23mol/L，虽然显色加快，但稳定时间较短如果酸度大于0.33mol/L，则显色变慢，3铝锑抗法要求显色温度为15℃以上，如果室温低于15C，可放置在30～40℃恒温箱中保持30min，取出冷却后比色。
4植物磷(P)含量0.5g/kg为低量，1.0~2.0g/kg为中量，大于2.0g/kg为高量，289
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