【国家标准(GB)】 褐煤的苯萃取物产率测定方法

中华人民共和国国家标准
褐煤的苯萃取物产率测定方法
Determination of yield of benzene-Soluble extract in brown coal本方法适用于测定褐煤的苯萃取物产率。UDC 662.642
GB 1575-87
代替GB1575--79
方法要点：将褐煤试样置于萃取器中用苯萃取，然后将溶剂蒸除并于105～110℃温度下将萃取物F燥至恒重。根据干燥萃取物的质量，算出褐煤的萃取物产率。本标准包括两种方法：锥形瓶萃取器法和半自动萃取仪法。前者为仲裁方法。1公用仪器、设备、材料和试剂
1.1仪器和设备
1.1.1空气T燥箱：带有自动调温装置，附鼓风机并能保持105～110℃的温度范围。1.1.2分析天平：感量0.1mg。
1.1.3干燥器。
1.2材料和试剂
1.2.1滤纸筒：直径25mm，长80mm，可外购或按下述方法制做：将中速102号定性滤纸裁成75×75mm和25×25mm的方块。先取一张大的，用蒸馏水润湿后松紧适度地裹在-一直径25mm、底部带一小孔的圆底试管侧壁，再取一张小的，以蒸馏水润湿后裹在试管底部。如此交替地在试管上裹上三张大的、两张小的滤纸块，然后从试管口轻轻吹下成型滤纸筒，放在空气中或100℃的干燥箱中干燥备用。1.2.2苯（GB690—77)：分析纯。2锥形瓶萃取器法
2.1专用仪器
2.1.1锥形瓶萃取器（图1)，它由两部分组成：冷凝臂
金属钩
滤纸筒
锥形瓶萃取器
国家标准局1987-03-30批准
1988-02-01实施
GB1575 --87
底瓶：500ml锥形瓶，瓶口直径28～30mm，磨口。球形或直形回流冷凝管：未端磨口与锥形瓶瓶口配合，并带两个对称的小孔，水套长度至少300mm。
2.1.2蒸馏器（图2），它由150ml锥形瓶、直形冷凝器和弯头组成，接合部分以磨口配合。冷凝管
锥形瓶
图2蒸馏器
2.1.3恒温水浴：恒温控制准确到±2℃。2.2测定步骤
称取混合均匀的分析煤样（粒度小于0.2mm）3g（称准到0.0002g），放人滤纸筒中，煤样上盖块脱脂棉。然后将带煤样的滤纸筒用不锈金属丝挂在萃取器冷凝管末端。往萃取器底瓶中加人70ml苯。
把底瓶和冷凝管连接好。
将底瓶放人恒温水浴中，加热萃取3h（时间由第一滴苯液从冷凝管末端滴下时算起）*。如滤纸筒中滴下的苯液仍有颜色，则应继续萃取到无色为止。萃取结束后，取下底瓶，将萃取液趁热小心转移到预先干燥恒重的蒸馏锥形瓶中，并用少量热苯洗涤底瓶3次，洗液并人锥形瓶（如此时发现萃取液中有煤粉，则试验作废）。将锥形瓶连接在蒸馏器上，于水浴上蒸发至近F**。取下锥形瓶，放人105～110℃的+燥箱中十燥1.5h，取出，先在空气中冷却2～3min，再放人千燥器冷却到室温并称重（称准到0.0002g）。进行检查性F-燥，每次30min，直到相继两次下燥的质量损失小于=0.001g为止。3半自动萃取仪法
3.1专用仪器
3.1.1半自动萃取仪：该仪器由电动加苯器、连续萃取和蒸发装置以及控制器组成。连续萃取和蒸发装置结构如图3所示。它主要包括锥形瓶、萃取室和冷凝器三部分。萃取室长180mm、内径30mm。它有一水套，水浴中热水可循环经过水套，以保持萃取室有较高的温度。*为使举取尽叫能在3hi中完成、在笨取过程中·般宜控制水浴温度，使笨从冷凝管端滴下的速度为4～5m！min，并使滤纸简中的笨液随时流没煤样。**获取，洗涤和蒸照应在通瓜柜中进行。266
3.2测定步骤
琥纸筒
英取军
非形瓶
3.2.1仪器预调
GB 1575 ---87bZxz.net
旋转系统
图3半自动萃取仪
3.2.1.1萃取温度调节
称取约2g煤样置于一滤纸筒中，然后将滤纸筒放人萃取室。在锥形瓶中加60～70ml苯，再将它接到萃取室上。接通电源，按下程序开关，则连续萃取和蒸发装置自动下降、锥形瓶浸人水浴，同时水浴开始加热。当冷凝的苯开始从冷凝器滴下时，调节水浴温度，使苯液下滴速度维持在4～5ml/min，1使滤纸筒中苯液随时没过煤样。记下此温度并将温度控制器位置固定。该温度应随环境温度和气压变化而随时调节。
3.2.1.2萃取、洗涤和蒸发时间选择萃取、洗涤和蒸发时间一般可分别选择为180、10和50min。它们由相应的记时器控制。如煤样的苯萃取物多或者气压过低等，应重新选定萃取时间，以保证萃取完全。萃取完全以从萃取室滴下的苯液无色为准。
3.2.2测定手续
称取混合均匀的分析煤样（粒度小于0.2mm）2g（称准到0.0002g），放人滤纸筒中，在纸筒顶部放判脱脂棉并使其边缘尽量贴紧纸筒。将带煤样滤纸筒放人萃取室。
用电动加苯器在预先干燥至恒重的锥形瓶中加60～70ml苯。将仪器各部分连接好。
接通电源，按下程序开关，仪器即按预先设置的程序电动进行萃取一洗涤一蒸发。蒸发结束，举取和蒸发系统自动上升到原位。取下锥形瓶，放人105～110℃的F燥箱中+燥1.5h，取出，先在空气中冷却2～3min，再放人+燥器中冷却到室温并称重（称准到0.0002g）。进行检套性上燥，每次30min，直到相继两次干燥的质量损失小于0.001g为止。结果计算和报告
4.1结果计算
褐煤的莱萃取物产率（%）按式（1）计算：267
GB157587
m2-×100
式呷：E——褐煤的分析基苯萃取物产率，%；mr
煤样质量，g；
十燥的萃取物质量，g。
4.2结果报告
（1）
最后结果按F基报出，即先计算分析基苯萃取物产率算术平均值，然后按式（2）换算成基报E=E
式中：E——基苯萃取物产率，%；Wf
5允许差
分析煤样水分含量，%。
5.1同实验室的允许差如表1规定：100
100-wf
EB，%
5.2不同实验室的充许差如表2规定：表2
附加说明：
本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所负责起草。本标准主要起草人段云龙、郝玉娇。268
允许差（绝对），%
允许差（绝对)，%
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