【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量

中华人民共和国国家标准
稀士金属及其氧化物化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量
Rarc-earth metals and their oxides- Determination of magnesium content-Flame atomic absorption spectrometric nethod1主题内容与适用范围
本标准规定了稀土金属及其氧化物中镁含量的测定方法。GB/T 12690.25-90
本标准适用于稀土金属及其氧化物中镁含量的测定，测定范围：0.0005%~~0.30%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试样经盐酸或硝酸溶解，在稀酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长285.2nm处测量镁的吸光度。用标准加入法计算镁含量。4试剂
4.1硝酸（pl.42g/mL)。
4.2过氧化氢（30%）。
4.3盐酸（1十1)。
4.4镁标准贮存溶液：称取0.4146g氧化镁（于800℃预灼烧至恒重，置于干燥器中，冷却笔室温）于100mL烧杯中，加10mL盐酸（4.3）加热至溶解完全，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg镁。4.5镁标准溶液：移取25.00mL镁标准贮存溶液（4.4）于500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含2.5μg镁。
5仪器
原子吸收分光光度计、附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液的基体相-致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.0055μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
国家技术监督局1990-12-30批准192
1992-01-01实施
GB/T12690.25--90
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段·最离段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A（参考件）6分析步骤
6.1测定数量
称取一份试料，平行测定，取其平均值。6.2试料
按表1称取试料（氧化物试样需经850C预灼烧2h，金属试伴需去掉表面氧化层），精确至0.0001%表！
镁含墅
0. 000 5 ~ 0. 003 0
>0. 003 0~ 0. 007 0
0. 007 0~~0. 015
≥0. 015~0. 04
>0. 040~0. 080
>0. 080~0. 16
>0. 16 ~ 0. 30
6.3空自试验
随同试料做空自试验。
6.4测定
6.4.1试料的溶解
溶样加入盐酸体积
试液总体积
移取试液体积
6.4.1.1将除二氧化铺外的试料（6.2)置于100ml烧杯中，按表1加入盐酸（4.3），加热至溶解完全.冷却至室。
6.4.1.2将二氧化铈试料（6.2)置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸（4.1)和5mL过氧化氢（4.2），低温加热至溶解完全。将溶液蒸发至2~3mL，冷却至室温。6.4.2按表1将试液（6.4.1)移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3按表1移取4份试液（6.4.2)置于一组25.00mL的容量瓶中，分别加入0、1.00、2.00、3.00mL镁标准溶液（4.5），用水稀释至刻度，混匀。6.4.4使用空气-乙炔火焰，原子吸收分光光度计波长285.2nm处，以水调零测量试液（6.4.3)的吸光度。以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线上查出被测溶液的镁浓度。
分析结果的计算与表述
7.1按式（1)计算稀土金属中镁的百分含量：Mg(%) = (C -Co)V: Vz × 10
式t：Co
：出标准加入法求得的试料空白溶液的镁浓度，pg/ml;由标准加入法求得的试料溶液的镁浓度；ug/ml.--试液的总体积,mL；
W“-移取试液的体积，mL；
V2—--被测试液的体积,mL；
m\\一试料的质量,。
GB/T 12690.25—90
7.2按式（2)计算稀土氧化物中氧化镁的百分含量：Mg0(%) = Mg% X 1. 658
式中：Mg%—一由7.1条求得的镁的百分含量；1.658-
允许差
由镁量换算成氧化镁量的系数。实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 000 5 ~ 0. 002 0
>0. 002 0 ~ 0. 004 0
>0. 004 0~0. 008 0
>0. 008 0~0. 015 0
>0. 015 0~0. 030 0
>0. 030~0. 060
>0. 060~~0. 120
≥0. 120~~ 0. 300
.*.(2)
GB/T12690.25--90
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用下列型号原子吸收分光光度计测量镁参考工作条件如下表。仪器型导
WFX-1D
WFX-IB
AA-670
附加说明：Www.bzxZ.net
本标准由中国有色金属工业总公司提出。单色器通带
本标准由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本标准由江西省稀土研究所起草。本标准主要起草人吕善刚。
燃烧器高度
空气流址乙炔流量
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB1509-77《稀土产品化学分析方法》作废。195
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