【国家标准(GB)】 橡胶中铁含量的测定 1 10-菲啰啉光度法

中华人民共和国国家标准
橡胶中铁含量的测定
1,10-菲啰啉光度法
Rubber--Determination of iron content-1, 10-Phenanthroline photometric method本标准参照采用国际标准ISO1657—1986《生胶和胶乳铁含量的测定》。主题内容与适用范围
GB11202--89
本标准规定了用1，10-菲暖啉光度法测定生胶、混炼胶和硫化胶中的铁含量。本标准适用于铁含量不超过1000mg/kg的生胶、混炼胶和硫化胶。若含铁较高的样品经调整试样质量或适当稀释试液后也可测定。2引用标准
GB4498硫化橡胶灰分的测定
3原理
橡胶试样经灰化，灰分以盐酸溶解，用缓冲溶液调节pH值至5左右，再加盐酸羟胺和1，10-菲啰啉溶液处理，显色。这时即形成红色铁络合物，用分光光度计在510nm波长处测吸光度，与标准浴液对比，测定试样的铁含量。
4试剂
分析过程中要使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。盐酸(GB622)。
4.21,10-菲啰啉(GB1293)。
4.3盐酸羟胺(HG3—967)。
4.4冰乙酸(GB 676)。
4.5无水乙酸钠（GB694）。
4.6无水碳酸钠(GB639）。
氢氧化钠（GB 629）。
高纯铁粉（纯度为99.99%）。
5溶液的配制
缓冲溶液：在大约250mL水中溶解164g无水乙酸钠（4.5），并加入28.5mL冰乙酸（4.4），然后用5.1
水稀释该混合物至500mL，若该溶液混浊，则应在使用时过滤。5.2盐酸溶液：稀释，1+1。
5.3盐酸羟胺溶液：在适量水中溶解10g盐酸羟胺（4.3)，用水稀释溶液至100mL。中华人民共和国化学工业部1989-02-10批准782
下减造罗
1990-01-01实施www.bzxz.net
GB 11202--89
5.41，10-菲啰琳溶液：在热水中溶解0.5g1，10-菲啰啉（4.2），并用水稀释溶液至500mL。5.5100μg/mL铁标准溶液：称取高纯铁粉（4.8)0.1g（精确到0.1mg）,放入50mL烧杯中，用少量水湿润，再加10mL稀盐酸（5.2)使之溶解，然后移人1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，此标准溶液每毫升内含100uμg铁。
5.610ug/mL铁标准溶液：用移液管吸取10mL铁标准溶液（5.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，此标准溶液每毫升内含10μg铁。6仪器
6.1分光光度计：可以测量波长为510nm处的吸光度，并配有吸收池，光程为10mm。6.2分析天平：精度为0.1mg。
6.3马福炉：温度可控制在550士25℃和950±25℃。6.4瓷埚：50mL。
6.5容量瓶：50，100,1000mL。
6.6移液管：1,2,5,10,15,20mL。6.7玻璃漏斗：950mm。
6.8电炉或水浴。
标准曲线的绘制
在50mL容量瓶中，配制一系列标准溶液，每一溶液含有1mL盐酸（4.1）、10mL缓冲溶液（5.1)、1mL盐酸羟胺溶液（5.3)以及10mL1，10-菲啰啉溶液（4.4)，于这些溶液中分别加入0至20mL(0,0.5，1，5，10，15，20mL）铁标准溶液（5.6），并用水稀释到刻度，至少静置15min，将各溶液注入吸收池中，于波长510nm处，以空白溶液为参比溶液，测定吸光度。以50mL测定溶液中含铁量（μg）为横坐标，其相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。8分析步骤
8.1称取经剪碎的试样0.5～2g（称准至0.1mg），置于埚中，按GB4498进行灰化，待全部灰分移出埚，冷却后，加入5mL盐酸（4.1)和5mL水，置于水浴上溶解并蒸发至溶液剩留1～2mL，如果溶液呈桔黄色，表明有大量的铁存在，这时就需再加5mL盐酸（4.1），继续溶解并蒸发至1～2mL。用少量水稀释溶液并过滤于50mL容量瓶中。若有残渣，把残渣转入30mL铂埚中，按（8.1）进行灰化，待灰分冷却后，加几滴浓硫酸和15mL氢氟酸煮沸，蒸干。重复此操作一次，加5mL盐酸（5.2），然后并入上述50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。吸取2mL上述溶液到另一个50mL容量瓶中，加入10mL缓冲溶液（5.1）、1mL盐酸羟胺溶液(5.3）及10mL1，10-菲暖啰啉溶液（5.4），用水稀释到刻度，在室温下至少静置15min。按照相同的操作步骤，加入相同用量的全部试剂进行空白试验。在510nm波长处，以空白溶液为参比溶液，测定吸光度。8.2从标准曲线上查出测得铁的含量。9分析结果的计算
铁含量结果以每干克胶料中铁含量的毫克数表示，用式(1)计算：M·V2
Fe(mg/kg)
Me·V,
式中:Mi
GB 11202—89
标准曲线上查得V体积试液中含铁的质量，ugVi——吸取的试液体积,mL;
试样溶液总体积，mL，
-试样质量，g。
如果用百分含量表示，以式(2)换算：Fe(%) =
附加说明：
Fe(mg/kg)
本标准由化工部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由上海橡胶制品研究所负责起草。本标准主要起草人曹慧、折仁芬。781
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