【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钠量

中华人民共和国国家标准
稀士金属及其氧化物化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钠量
Rarc- earth metals and their oxides --Determination of sodium content-Flame atomic absorption spectromctric method主题内容与适用范围
本标准规定了稀土金属及其氧化物中钠含量的测定方法。GB/T12690.26.. 90
本标准适用于稀土金属及其氧化物中钠含量的测定，测定范围：0.0005%~~0.020%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标推编驾规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试样经硝酸溶解，在稀酸介质中，用空气-乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长589.0nm处测量钠的吸光度。用标摊加入法计算钠的含量。4试剂
4.1过氧化氢（30%）。
4.2硝酸（1+1),优级纯，
4.3草酸溶液（50g/L），优级纯（重结晶后使用）。4.4钠标准贮存溶液：称取2.5421g经400～450℃灼烧到无爆裂声的氯化钠溶于水，移入1000mL量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钠。4.5钠标准溶液：移取10.00mL钠标准贮存溶液（4.4)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含10μg钠。
5仪器
原子吸收分光光度计，附钠空心阴极灯，在仪器最工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度不大}0.0062ug/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%；用最低液度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸光度的0.5%。T作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度养值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
国家技术监督局1990-12-30批准196
1992-01-01实施
仪器工作条件见附录A（参考件）6分析步骤
6.1测定数量
GB/T 12690.26--90
称取两份试样进行平行测定，取其平均值。6.2试料
按表1称取试料（氧化物试样需经850℃预灼烧2n，金属试样需去掉表面氧化层），精确至0.0001g表1
钠含量
非二氧化
铈试料
二氧化铈
0. 000 5~ 0. 002 0
0. 002 0 -~ 0. 008 0
0.008 00.020 0
0. 000 5~ 0. 002 0
0. 002 0 ~ 0. 008 0
0. 008 0 ~ 0. 020 0
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1：试料的溶解
溶样加入
硝酸（4.2）
溶样加入
过氧化氢（4.1)
试液总体积
移取试液体积
6.4.1.1将除二氧化铈外的试料（6.2)置于100mL烧杯中，按表1加入硝酸（1.2)，低温加热至溶解究全，冷却至室温。将试液移入25 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.1.2将二氧化试料（6.2)置丁100mL聚四氟乙烯杯中，按表1加入硝酸（4.2）和过氧化氢（4.1）。低温加热至溶解完全并蒸发至体积小于1mL，移入200mL烧杯中。加50mL水，加热煮沸，加50ml近沸的草酸溶液（4.3）冷却至室温。将溶液过滤至200mL容量瓶中，（用水洗烧杯和沉淀5～6次），以水稀释至刻度，混幻，
6.4.2按表1移取四份试液（6.4.J）组25mL容量瓶中，分别加入0,0.50，1.00，1.50ml.钠标准溶液（4.5），加mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。6.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长589.0nm处，以水调零测量试液（6.4.2)的吸光度。以钠浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标推加入曲线上查出被测溶液的钠浓度。
分析结果的计算与表述
按式(1)计算稀土金属中钠的百分含量：7.1
(C— Co)V2V10-G
Na(%)—
式中：C由标准加入法求得的被测试液的钠浓度，ug/mL，由标准加入法求得的试料空白溶液的钠浓度，ug/mL；Co
-溶液的总体积，mL；
V，—-移取试液的体积，mL；
V，---被测溶液体积，mL；
试料的质量名。
GB/T12690.26--90
按式(2)计算稀土氧化物中氧化钠的百分含量：7.2
Na20(%) =: Na% X 1. 348
式中：Na%-—-由7.1条求得的钠的百分含量；1.348----由钠量换算成氧化钠量的系数。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2bZxz.net
0. 000 5~ 0. 001 0
≥0. 001 0~0. 002 0
0. 002 0-~ 0. 005 0
>0. 005 0~0. 015 0
>0. 015 0~0. 025 0
GB/T 12690.26
附录Ａ
仪器工作条件
（参考件）
使用下列型号原子吸收分光光度计测量钠元素参考工作条件如下表。仪器型号
WFX-1B
P-E3030
附加说明：
灯电流
本标准由中国有色金属工业总公司提出。单色器通带
燃烧器高度
本标准由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本标推由北京有色金属研究总院起章。本标准主要起草人王桂芬。
空气流量
乙炔流址
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB1509—77《稀土产品化学分析方法》作废。199
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