【航空工业行业标准(HB)】 金属材料气体分析用试样的取样规范

中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准
HB/Z209—91
金属材料气体分析用
试样的取样规范
1992-04-15发布
中华人民共和国航空航天工业部1992—05—01实施
中华人民共和国航空航大工业部航空工业标金属材料气体分析用试样的取样规范1主题内容与适用范围
1.1主题内容
HB/Z209-91
本规范规定了金属材料气体分析用试样的取样和制样的一般要求，其中包括熔炼分析、成品分析和原材料复验分析用试样的取样和制样，以及有关仲裁和故障分析用试样的取样等项内容。
1.2适用范围
1.2.1本规范适用于钢、高温合金、铝合金、钛合金等金属材料进行气体分析（测定氮、氢、氧）时所用试样的取样和制样。
1.2.2本规范可作为航空系统各有关单位制订企业取样标准的参考依据，但企业取样标准不得低于本规范的基本要求。
2引用标准
GJB493航空发动机压气机叶片用TC4钛合金棒材HB/Z205钢和高温合金化学分析用试样的取样规范HB/Z206钢和高温合金光谱分析用试样的取样规范3术语
有关实验室样品、试样，取样，制样等11项术语的解释，可参见HB/Z205第3章的有关内容。
4取样和制样的一般要求
4.1实验室样品对被检材料应具有代表性，须从能代表被检材料的平均化学成分的部位制取。
4.2供气体分析用实验室样品在制样前其表面一定要清理干净，如果金属表面存在油、脏物或腐蚀产物必须用适当方式方法彻底清除，并且根据测定氮、氢、氧不同元素的具体取样要求，采取相应的有效措施以避免试样遭受污染。4.3试样数量应能保证全部分析及备查之用。4.4加工好的试样应贮存在阴凉、干燥、清洁、无腐蚀性气体的环境中。有特殊要求时，按相应的规定执行。
4.5试样保存期限按各单位的规定执行，剩余试样一般保存一年，对于型号工程、商检项自或航空航天工业部1992一04-15发布1992-05-01实施
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仲裁分新试样应保存到合同期满或争议解决为止。5试样的制取
5.1测定氮用试样的制取
5.1.1用化学法测定时试样的制取用化学法定氮用试样与化学分析用试样的规格要求基本一致，因此，熔炼分析、成品分析、原材料复验分析用试样的制取方法，可参照HB/Z205中第5章的要求，制备成合格的试样供分析使用。
5.1.2用仪器分析测定时试样的制取当采用仪器分析时试样的制取可按照本规范中第5.2.2.1（d）条的要求加工成测定氮用试样（如钢的分析试样直径为4～5mm，长6～8mm）。由于某些金属材料如钛合金在熔炼过程中，氧化、氮化往往同时出现，所以为有效控制其氮含量，要求在制取定氮用试样时必须认真、细、严格按规定执行。
5.2测定氢和氧用试样的制取
5.2.1熔炼分析用试样的制取
5.2.1.1熔炼分析用测氢试样的制取对于非真空熔炼的合金材料，测氢用试样的较好取样方法是从熔融金属液中用取样勺将熔液取出，立即把石英制的圆形取样器放到取样勺内吸引熔液。因为氢在常温下会从实验室样品中逸出，所以取样后应尽快分析其含量，或把实验室样品进行水冷，冷却后将其放在干冰或液氮中保存，分析时再取出制成试样。将实验室样品按本规范5.2.2条的要求制成合格的试样两份，一份供检验分析用，另份供复验或仲裁分析用。
5.2.1.2熔炼分析用测氧试样的制取a.从熔融金属液中取定氧试样时，往往会产生被空气氧化的问题，应当采用尽可能抑制氧化的取样方法。较好的方法是采用吸引法把石英管制的圆柱形取样器浸入熔融液中。冷却后，按本规范第5.2.2.1条的要求制成合格的试样两份，一份供分析测试用，另-份供复验或仲裁分析用。
b。真空熔炼的合金材料如钛合金熔炼分析用试样取自铸锭。5.2.2成品分析用试样的制取
5.2.2.1成品分析用测氢试样的制取a钢材、高温合金、钛合金和铝合金等测氢用的试样，一般为圆柱状、板状、薄片和丝状等。取样部位应为能代表全部材料中氢的平均含量，要注意防止偏析和污染。若金属材料或产品说明书中有规定取样部位者，则应按规定取样。如飞机用TC4钛合金锻件的氢分析试样应取自锻件最小截面处的表面和靠近表面5mm之间（其有关内容可参见GJB493)。
b.对于成品应在供应状态下，于适宜的部位上制取测氢用的试样。一般情况下测氢试样不得用酸性溶液进行处理，因为其中的氢离子容易进入金属材料而被污染。也不要在任何剪切2
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过的边上或重加工过及加热过的部位上进行取样。C.加工试样用的切削机械、切断器、钢锯、剪刀等工具，在制样前应是完全清洁的，切削或切割速度应调节室发热量最小（70℃C）。对于高强度材料在加工过程中，为避免过量发热，必要时可以用水冷却。取完试样应及时用乙醇及乙醚等干燥处理。d板块状、棒状等大横截面材料，先用合适的切割工具去掉表层，然后在选定的部位上采取实验室样品。
依照测氢用的方法和分析仪器的装样孔径用钢锯或其他工具将实验室样品加工成分析用试样。如钢和高温合金试样直径为4～5mm，长6～7mm，钛合金试样直径为2～3mm，长3~5mm。也可制成截面积约2mm×2mm，长度不限的条状试样，分析前将所用部分锉出新表面，根据测定含量范围和仪器灵敏度要求截取所需质量，清洁后立即分析。e.薄片和丝状等材料，可角砂纸打磨和熔剂（乙醚、丙酮等）洗涤处理的方法除去金属表层的氧化物、油脂、污垢等。然后按照测氢用的方法和分析仪器的具体要求，用剪刀剪成大小合适的试样。测定时按仪器的灵敏度和氢含量的多少等称取一定量的试料，如一般情况下，钢和高温合金为1~2g；钛合金为0.1~~0.2g。有特殊要求的材料，不需要除去表层时，必须将表面的油脂、污垢等清除干净。f.测定前，试样要用预先以同类金属材料磨过的细目锉刀磨锉出试样的新表面，接着用化学纯乙醚或其他合适溶剂清洗，并在温暖干净的气流中干燥。清洗时和清洗后试样只可用镊子夹取，并尽快地进行测定。多，制备好的试样应及时分析。暂不分析的试样，必须按要求保存好，分析时应重新处理。5.2.2.2成品分析用测氧试样的制取a.钢材、高温台金、钛合金等测氧用的试样，一一般为圆柱体、板状，薄片和丝状等。取样部位应为能代表全部材料中氧的平均含量，要注意避免在材料或产品的富氧层取样，并防止偏析和污染。还应注意在制备试样时不得将被检金属材料热过70℃。b板块状、棒状等大横截面材料，可参照本规范5.2.2.1（d)条内容加工切出分析氧用的试样。测定时试料的称取量主要是依据分析方法的灵敏度和氧含量而定。如一般情况下，钢和高温合金为1g左右；钛合金为0.1g左右；纯钛为0.05～0.2g。c.对于薄片和丝状等材料，可用砂纸打磨和溶剂洗涤处理的方法来除去其表层的氧化物、油脂等。对难以打磨掉其表层的材料，可用硝酸（1十8）和氧氟酸（1十23）的等体积混合酸来除去表层的氧化物等。然后按照分析方法和分析仪器的具体要求，用剪刀剪成大小合适的试样。
d.试样经蒸馏水洗涤后，再用之醇及乙醚洗涤，干燥后保存于干燥器中。e.按本规范5.2.2.1（g）条的要求，做好测定氧前试样的准备工作，并尽快地进行测定。5.2.3原材料复验用气体分析试样的制联5.2.3.1入库时应按技术标准或特殊要求进行化学成分的复验。复验时，按本规范第5.2.2条的要求，制成符合分析方法所要求的合格的试详。5.2.3.2对于粉料、碎块、海绵状料，可先将它们的实验室样品洗净烘干，然后加锡粒，通过加压或挤压成块：也可取少量（50～100g）实验室样品再熔炼一~次后，按5.1或6.1条要求制成合3
格的试样。
5.3重新取样
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当成品分析或原材料复验分析的结果不满意时可以重新取样。重新取样时，应区分情况按原取样要求和步骤进行。若金属材料或产品说明书中另有规定，则应按其规定重新取样。如检验飞机用TC4钛合金锻件发现其氢含量超过规定时，可按其热处理工艺说明书的规定进行真空退火除氢，并重新取样分析。6仲裁和故障分析用试样的制取
6：1仲裁分析用试样的制取
6.1.1当供、需双方对产品成份的分析结果有争议时，可由双方同意的第三方或由双方的主管部门指定的仲裁试验室进行仲裁分析，最后以仲裁分析结果为准解决争议。仲裁分析用试样应在争议双方同时在场时，严格按本规范关于取样和制样的-一般要求或按双方协议的规定制取。必要时，试样可分成三份，分别交给仲裁试验室及有争议的双方。6.1.2仲裁试验室对取样有特殊要求时，应按其要求取样。6.2故障分析用试样的制取
在试车、试飞或飞行中一旦出了故障，需要对受损零部件进行化学成份检验时，应按5.2.2条或按5.1条所指的有关条款中成分分析用试样的制取方法制成合格的试样取。7取样报告
7.1对于仲裁和故障分析用试样的制取必须有取样报告备案。7.2取样报告的主要内容应包括材料牌号、炉批号、编号、零部件名称、取样部位、取样数量、尺寸，以及所依据的取样标准编号、取样人员签字、取样日期等。附加说明：Www.bzxZ.net
本规范由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位（六二一研究所）提出并归口。
本规范由航空航天工业部六二一研究所主编，二三二厂参加起草。本规范主要起草人：刘文虎、任启运。4