【航空工业行业标准(HB)】 电镀黑镍溶液分析方法第3部分:EDTA络合滴定法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量

中华人民共和国航空行业标准
FL0140
HB/Z5089.3-2004
代替HB/Z5089-1978
电镀黑镍溶液分析方法
第3部分：EDTA络合滴定法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量
Methodsforanalysisof platingblacknickel solutions-Part3:Continual determination of nickel sulfate and zinc sulfate contentbyEDTAcompleximetricmethod
2004-02-16发布
国防科学技术工业委员会发布
200406-01实施
HB/Z5089.3-2004
HB/Z5089《电镀黑镍溶液分析方法》分为六个部分：第1部分：离子选择电极法测定硫酸镍铵的含量；a)
第2部分：镁盐返滴定EDTA容量法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量；b)
第3部分：EDTA络合滴定法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量；c)
d）第4部分：沉淀滴定法测定硫酸钠的含量；第5部分：电位滴定法测定硫氰酸铵的含量；e
第6部分：电位滴定法测定硼酸的含量。f
本部分为HB/Z5089的第3部分。
本部分代替HB/Z5089-1978《电镀黑镍溶液分析方法》中“硫酸镍及硫酸锌的连续测定”。本部分与HB/Z5089-1978相比，主要变化是：所用术语、符号、代号及计量单位等按GB/T601、GB/T602、GB/T603、GB/T604等有关标准的要求进行了更改。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分主要起草单位：122厂。
本部分主要起草人：张立民、张宪廷、王振林。HB/Z5089于1978年首次发布。
1范围
电镀黑镍溶液分析方法
第3部分：EDTA络合滴定法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量
HB/Z5089.3-2004
本部分规定了采用了EDTA络合滴定法测定电镀黑镍溶液中硫酸镍（NiSO·7H,O)和硫酸锌（ZnSO7H,O)含量的原理、试剂、仪器，分析步骤及分析结果的计算。本部分适用于电镀黑镍溶液中硫酸镍和硫酸锌含量的测定。测量范围：NiSO7H,O60g/L~110g/LZnSO7H,O30g/L~60g/L2规范性引用文件此内容来自标准下载网
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在pH值约为10的氨性溶液中，以紫脲酸胺为指示剂,用EDTA标准滴定溶液进行络合滴定，镍、锌同时被络合，测得镍、锌总量。用抗坏血酸、三乙醇胺、氰化钠（钾)联合掩蔽镍、锌、铁等离子，用甲醛将锌从锌氰络合物中解蔽出来，在pH10氨性溶液中，以铬黑T为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定锌，以减量法求得镍。4试剂
抗坏血酸：固体。
4.2氮-氯化铵缓冲溶液，PH值约为10：配制按HB/Z5083-2001中4.34的规定进行。4.3三乙醇胺溶液：1+2。
4.4氰化钠溶液：100g/L。
4.5甲醛：1+1。
4.6EDTA标准滴定溶液：约0.05mol/L，配制和标定按HB/Z5083-2001中6.10的规定进行。4.7
紫脲酸铵指示剂：配制按HB/Z5083-2001中4.55的规定进行。4.8铬黑T指示剂：配制按HB/Z5083-2001中4.54的规定进行。5分析步骤
5.1量取10.00mL试验溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。5.2量取20.00mL上述溶液（5.1)于250mL锥形瓶中，加30mL水、10mL氨-氯化铵缓冲溶液（4.2）、约0.1g紫脲酸铵指示剂(4.7)此时溶液为黄色，用EDTA标准滴定溶液(4.6)滴定至溶液由黄色变为紫红色为滴定终点。记录耗用EDTA标准滴定溶液（4.6)的体积VI。5.3量取20.00mL溶液（5.1)于250mL锥形瓶中，加30mL水、0.1g抗坏血酸（4.1)、5mL三乙醇胺溶11
HB/Z5089.3-2004
液（4.3）、10mL氨-氯化铵缓冲溶液（4.2）、10mL氰化钠溶液（4.4）、0.1g铬黑T指示剂（4.8），溶解摇匀，溶液呈蓝绿色。缓慢加人甲醛（4.5），使溶液由蓝绿色变为紫红色，用EDTA标准滴定溶液（4.6)滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，加人甲醛（4.5)直至溶液不再返回紫红色呈稳定的蓝绿色为滴定终点。记录耗用EDTA标准滴定溶液（4.6)的体积V206分析结果的计算
按式(1)计算硫酸锌(ZnSO·7H,O)的含量W.，数值以克每升(g/L)表示：V2XcxM
按式(2)计算硫酸镍(NiSO。·7H,O)的含量W，数值以克每升(g/L)表示： (Vi- V)×c×M2
2-A×0.7111.
式中：
V,一5.2中滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)：V，5.3中滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；C
-EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；5.2中滴定时试验溶液的体积，单位为毫升(mL)；Vo.
-5.3中滴定时试验溶液的体积，单位为毫升(mL)；硫酸锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（M，=287.544）硫酸镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（M=280.864）(1)
滴定时试验溶液中硫酸镍铵[NiSO,·（NHa）2·SO·6H,O]的含量，单位为克每升（g/L)，见HB/Z5089.1;
一硫酸镍铵换算为硫酸镍的换算因数。0.7111
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