【航空工业行业标准(HB)】 电镀黑镍溶液分析方法第3部分:EDTA络合滴定法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量

中华人民共和国航空行业标准
FL0140
HB/Z5089.3-2004
代替HB/Z5089-1978
电镀黑镍溶液分析方法
第3部分：EDTA络合滴定法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量
Methodsforanalysisof platingblacknickel solutions-Part3:Continual determination of nickel sulfate and zinc sulfate contentbyEDTAcompleximetricmethod
2004-02-16发布
国防科学技术工业委员会发布
200406-01实施
HB/Z5089.3-2004
HB/Z5089《电镀黑镍溶液分析方法》分为六个部分：第1部分：离子选择电极法测定硫酸镍铵的含量；a)
第2部分：镁盐返滴定EDTA容量法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量；b)
第3部分：EDTA络合滴定法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量；c)
d）第4部分：沉淀滴定法测定硫酸钠的含量；第5部分：电位滴定法测定硫氰酸铵的含量；e
第6部分：电位滴定法测定硼酸的含量。f
本部分为HB/Z5089的第3部分。
本部分代替HB/Z5089-1978《电镀黑镍溶液分析方法》中“硫酸镍及硫酸锌的连续测定”。本部分与HB/Z5089-1978相比，主要变化是：所用术语、符号、代号及计量单位等按GB/T601、GB/T602、GB/T603、GB/T604等有关标准的要求进行了更改。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分主要起草单位：122厂。
本部分主要起草人：张立民、张宪廷、王振林。HB/Z5089于1978年首次发布。
1范围
电镀黑镍溶液分析方法
第3部分：EDTA络合滴定法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量
HB/Z5089.3-2004
本部分规定了采用了EDTA络合滴定法测定电镀黑镍溶液中硫酸镍（NiSO·7H,O)和硫酸锌（ZnSO7H,O)含量的原理、试剂、仪器，分析步骤及分析结果的计算。本部分适用于电镀黑镍溶液中硫酸镍和硫酸锌含量的测定。测量范围：NiSO7H,O60g/L~110g/LZnSO7H,O30g/L~60g/L2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB/Z5083-2001金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂3原理
在pH值约为10的氨性溶液中，以紫脲酸胺为指示剂,用EDTA标准滴定溶液进行络合滴定，镍、锌同时被络合，测得镍、锌总量。用抗坏血酸、三乙醇胺、氰化钠（钾)联合掩蔽镍、锌、铁等离子，用甲醛将锌从锌氰络合物中解蔽出来，在pH10氨性溶液中，以铬黑T为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定锌，以减量法求得镍。4试剂
抗坏血酸：固体。
4.2氮-氯化铵缓冲溶液，PH值约为10：配制按HB/Z5083-2001中4.34的规定进行。4.3三乙醇胺溶液：1+2。
4.4氰化钠溶液：100g/L。
4.5甲醛：1+1。
4.6EDTA标准滴定溶液：约0.05mol/L，配制和标定按HB/Z5083-2001中6.10的规定进行。4.7
紫脲酸铵指示剂：配制按HB/Z5083-2001中4.55的规定进行。4.8铬黑T指示剂：配制按HB/Z5083-2001中4.54的规定进行。5分析步骤
5.1量取10.00mL试验溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。5.2量取20.00mL上述溶液（5.1)于250mL锥形瓶中，加30mL水、10mL氨-氯化铵缓冲溶液（4.2）、约0.1g紫脲酸铵指示剂(4.7)此时溶液为黄色，用EDTA标准滴定溶液(4.6)滴定至溶液由黄色变为紫红色为滴定终点。记录耗用EDTA标准滴定溶液（4.6)的体积VI。5.3量取20.00mL溶液（5.1)于250mL锥形瓶中，加30mL水、0.1g抗坏血酸（4.1)、5mL三乙醇胺溶11
HB/Z5089.3-2004
液（4.3）、10mL氨-氯化铵缓冲溶液（4.2）、10mL氰化钠溶液（4.4）、0.1g铬黑T指示剂（4.8），溶解摇匀，溶液呈蓝绿色。缓慢加人甲醛（4.5），使溶液由蓝绿色变为紫红色，用EDTA标准滴定溶液（4.6)滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，加人甲醛（4.5)直至溶液不再返回紫红色呈稳定的蓝绿色为滴定终点。记录耗用EDTA标准滴定溶液（4.6)的体积V206分析结果的计算
按式(1)计算硫酸锌(ZnSO·7H,O)的含量W.，数值以克每升(g/L)表示：V2XcxMwwW.bzxz.Net
按式(2)计算硫酸镍(NiSO。·7H,O)的含量W，数值以克每升(g/L)表示： (Vi- V)×c×M2
2-A×0.7111.
式中：
V,一5.2中滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)：V，5.3中滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；C
-EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；5.2中滴定时试验溶液的体积，单位为毫升(mL)；Vo.
-5.3中滴定时试验溶液的体积，单位为毫升(mL)；硫酸锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（M，=287.544）硫酸镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（M=280.864）(1)
滴定时试验溶液中硫酸镍铵[NiSO,·（NHa）2·SO·6H,O]的含量，单位为克每升（g/L)，见HB/Z5089.1;
一硫酸镍铵换算为硫酸镍的换算因数。0.7111
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