【地方标准】 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法

DB22/T1678-2012 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 前言 本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001的规则起草，由吉林出入境检验检疫局提出并归口管理，起草单位为吉林出入境检验检疫局技术中心。主要起草人包括杨帆、张勋、杨璐、宋清莲、顾婷婷、张代辉。 1 范围 本标准规定了豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法，适用于豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。注日期的引用文件仅适用所注日期版本，不注日期的引用文件适用最新版本（包括所有修改单）： - GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后，在酸性条件下通过固相萃取柱吸附，再用甲醇洗脱，并采用液相色谱-质谱/质谱仪测定，采用外标法定量。 4 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 氢氧化钠 (NaOH)：优级纯。 4.2 磷酸二氢钠 (NaH2PO4·2H2O)：优级纯。 4.3 磷酸 (H3PO4)：优级纯。 4.4 甲醇 (CH3OH)：色谱纯。 4.5 氢氧化钠溶液 (0.01 mol/L)：称取0.40 g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。 4.6 50% 磷酸溶液：取100 mL磷酸，加水稀释至200 mL。 4.7 磷酸盐缓冲液 (0.01 mol/L)：称取1.56 g磷酸二氢钠加水溶解，并定容至1000 mL，用50%磷酸溶液调节pH至4.0。 4.8 4-氯苯氧乙酸钠 (C8H6ClO3Na, CAS号：13730-98-8)：纯度≥99%。 4.9 4-氯苯氧乙酸钠标准溶液储备液 (100 mg/L)：准确称取4-氯苯氧乙酸钠标准物质，用甲醇溶解并转移至100 mL容量瓶中，用甲醇定容，混匀，4℃避光保存6个月。 4.10 4-氯苯氧乙酸钠标准工作液的配制：准确吸取1.0 mL标准溶液储备液置于100 mL容量瓶中，用甲醇稀释成1.0 mg/L稀释液，再配制浓度为0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L的系列标准溶液。 4.11 HLB固相萃取柱：6 mL/500 mg，使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化，保持柱体湿润。 4.12 滤膜：0.22 μm，有机系。