【国家标准(GB)】 石油沥青针入度测定法

中华人民共和国国家标准
石油沥青针入度测定法
Test method for penetration
of petroleum bitumens
本标准适用于测定针人度小于350的石油沥青的针入度。1方法概要
UDC 665.521.8
GB/T4509-84
石油沥青的针人度以标准针在一定的荷重、时间及温度条件下垂直穿人沥青试样的深度来表示，单位为十分之一毫米。非经另行规定，标准针、针连杆与附加码的合重为100±0.1克，温度为25℃，时间为5秒。特定试验可使用的其他条件如下：温度，℃
特定试验，报告中应注明试验条件。2仪器
荷重，克　
时间，秒
2.1针入度计：凡允许针连杆在无明显磨擦下垂直运动，并且能指示穿人深度准确至0.1毫米的仪器均可应用。针连杆重量应为47.5土0.05克，针和针连杆组合件总重量应为50土0.05克。针人度计附带50±0.05克和100±0.05克码各一个。仪器设有放置平底玻璃Ⅲ的平台，并有可调水乎的机构，针连杆应与平台相垂直。仪器设有针连杆制动按扭，紧压按扭，针连杆可自由下落。针连杆易于卸下，以便检查其重量。
2.2标准针：标准针应由硬化回火的不锈钢制成，洛氏硬度为54～60。尺寸要求如下图所示：针长度约50毫米，直径为1.00～1.02毫米。其端应对称地逐渐磨细成圆锥体，锥体的角度为8°40°～9°40°，圆锥应与真体同轴。圆锥表面与直体表面交界线的轴向最大偏差不大了0.2毫米。切的圆锥端直径为0.15土0.01毫米，并与针轴成90°±2°角。切平的圆锥端面应锐利没有毛刺。针的表面光洁度不低于9。针应装在一个黄铜或不锈钢的金属箍中，针露在外面的长度应在40～45毫米之内。金属箍的直径为3.2土0.05毫米，长度为38±1毫米。针应牛固地装在箍上，针尖及针的任何其余部分均不得偏离箍轴1毫米以上。针与箍组件的重量应为2.5±0.05克，每个针箍上打印单独的标志号码。
国家标准局1984-06-17发布
1984-09-01实施
38 ±1
20-1~ 00-19
GB/T4509-84
20.1~ 001g
A放大图
8°40°～9°40
针入度标准针
2.3试样Ⅲ：应使用符合以下尺寸的金属圆柱形平底容器。针人度小于200时，试样Ⅲ内径55毫米，内部深度为35毫米；针人度在200～350时，试样Ⅲ内径70毫米，内部深度为45毫米。
2.4恒温水浴：容量不小于10升，能保持温度在试验温度的±0.1℃范围内。水中应备有一个带孔的支架，位于水面下不少于100毫米，距浴底不少于50毫米处。注；在某熊条件不建备的场合，控温范围可允许放宽到±0.5℃，但仲裁试验必须在土0.1℃之内。2.5平底玻璃Ⅲ：容量不小丁0.5升，深度不少于80毫米。内设一个不锈钢三腿支架，能使试样Ⅲ稳定。
2.6秒表：刻度0.1秒或小于0.1秒、60秒间隔内的准确度达到±0.1秒的任何秒表均可使用。2.7温度计：液体玻璃温度计，符合以下要求：刻度范围：0～50℃，分度值为0.1℃；温度计应定期按液体玻璃温度计检定方法进行校正。2.8金属I或瓷柄m：熔化试样用。2.9筛：筛孔为0.3～0.5毫米的金属网。2.10砂浴或可控制温度的密闭电炉。砂浴用煤气灯或电加热。3准备工作
3.1将预先除去水分的沥青试样在砂浴或密闭电炉上小心加热，不断搅拌以防止局部过热，加热温度不得超过试样估计软化点100℃。加热时间不得超过30分钟，用筛过滤除去杂质。加热、搅拌过程中避免试样中混入空气泡。
3.2将试样倒人预先选好的试样Ⅲ，试样深度应大于预计穿入深度10毫米。3.3松松地盖信试样以防落入灰尘，使其在15～30℃的空气中冷却1～1.5小时（小试样Ⅲ）或439
GB/T 4509 -84
1.5～2小时（大试样Ⅲl)。然后将试样Ⅲ移人维持在规定试验温度的恒温水浴中。小试样Ⅲl恒温1～1.5小时，大试样Ⅲ恒温1.5～2小时。4试验步骤
4.1调节针人度计的水业，检查针连杆和导轨，以确认无水和其他外来物，无明显磨擦。用甲苯或其他合适的溶剂清洗针，用十净布将其擦子，把针插人针连杆中紧。按试验条件放好磁码。4.2到恒温时间后，取出试样Ⅲ，放入水温控制在试验温度的平底玻璃Ⅲ中的三腿支架上，试样表面以上的水层高度应不小丁10毫米。（平底玻璃Ⅲ可用恒温浴的水）将平底玻璃Ⅲ放于针人度计的半台上。
4.3慢慢放下针连杆，使针尖刚好与试样表面接触。必要时用放置在合适位置的光源反射来观察。拉下活杆，使与针连杆顶端相接触，调节针人度计刻度盘使指针指零。4.4用手紧压按扭，同时启动秒表，使标准针自由下落穿人沥青试样，到规定时间，停压按扭，使针停止移动。
4.5拉下活杆与针连杆顶端接触，此时刻度盘指针的读数即为试样的针人度。4.6同一试样重复测定至少三次，各测定点之间及测定点与试样血边缘之间的距离不应小于10毫米。每次测定前应将平底玻璃皿放人恒温水浴。每次测定换一根十净的针或取下针用甲苯或其他溶剂擦干净，再用干净布擦！。
4.7测定针人度大于200的沥青试样时，至少用三根针，每次测定后将针留在试样中1，直至三次测定完成后，才能把针从试样中取出。5精密度
取三次测定针人度的平均值，取至整数，作为实验结果。三次测定的针人度值相差不应大于下5.11
列数值：
针人度：0～4950~149150~249250~350最大差值：2
若差值超过上表数值，试验应重做。5.2关于重复性与再现性的要求。试样针人度，25℃
小于50
50及大于50
附加说明：
本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由华东石油学院归口。
本标准由华东石油学院负贵起草，10
重复性
不超过2单位
不超过平均值的4%
本标准主要起草人贾生盛、范耀华、王仁安。再现性wwW.bzxz.Net
不超过4单位
不超过平均值的8%
本标准是参照ASTM D5.—73(1978)Standard test method for penetration of bituminousmaterials制定的。
自本标准实施之日起，原石油工业部部标准SY2801-77《石油青针人度测定法》作废。440
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