【地方标准】 卤水中钾、钠、钙、镁、硼、锂含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

卤水中钾、钠、钙、镁、硼、锂含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 DB63/T1422—2015 本标准规定了卤水中钾、钠、钙、镁、硼、锂含量的测定范围、试验方法和允许差。本标准适用于卤水中（质量分数）钾、钙：0.01%～5.0%；钠、镁：0.01%～10.0%；硼、锂：0.001%~0.5%含量的测定。同时适用于光卤石矿和钾石盐矿样品的钾、钠、钙、镁、硼、锂含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 第2部分：杂质用标准溶液的制备 3 原理 在中性条件下，试样用去离子水溶解，定容至一定体积，然后导入电感耦合等离子发射光谱仪中，与标准样品各元素质量数处所对应的信号响应值相对照，得出各元素含量。 4 试剂和仪器 4.1 试剂 本标准所用试剂和水均指优级纯试剂和GB/T 6682规定的一级水。实验中所用的杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按HG/T 3696.2之规定制备，符合以下要求： a) 高纯氩气的纯度≥99.999%； b) 硝酸（优级纯）1+1； c) 盐酸（优级纯）； d) 钾标准溶液5.00mg/mL，参考HG/T 3696.2规定配制。称取1.2950g硝酸钾（120℃-130℃干燥至恒重），溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； e) 钠标准溶液5.00mg/mL，参考HG/T 3696.2规定配制。称取1.2710g氯化钠（500℃～600℃灼烧至恒重的高纯试剂），溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； f) 钙标准溶液1.00mg/mL，按HG/T 3696.2规定配制； g) 镁标准溶液5.00mg/mL，参考HG/T 3696.2规定配制。称取0.8290g氧化镁（800℃～50℃灼烧至恒重的高纯试剂），溶于盐酸和少量水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； h) 硼标准溶液1.00mg/mL，按HG/T 3696.2规定配制； i) 锂标准溶液1.00mg/mL，按HG/T 3696.2规定配制。 4.2 仪器及条件 a) 电感耦合等离子体发射光谱仪，电感耦合等离子体发射光谱仪条件参见附录A，各元素推荐测定波长参见附录B； b) 电子天平，精度0.1mg； c) 马弗炉，温度能控制在500℃～800℃； d) 恒温干燥箱，温度能控制在105℃～120℃。 5 试验方法 5.1 样品的制备 称取卤水样品25.0g（精确到0.1mg），置于100mL小烧杯中，加水50mL，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为A。移取25.00mL A溶液，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，此溶液为B，待测。 5.2 工作曲线的绘制 按HG/T 3696.2的规定，配制成表1中各浓度元素标准储备液，体积为100mL，然后按表1规定，分别移取各元素标准储备液，移入5个100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标准工作曲线溶液的制备 表1 标准溶液体积及质量浓度 元素名称 | 钾（K） | 钠（Na） | 钙（Ca） | 镁（Mg） | 硼（B） | 锂（Li） 标准溶液 | 5mg/mL | 5mg/mL | 1mg/mL | 5mg/mL | 1mg/mL | 1mg/mL