【地方标准】 饲料中氟、氯化物、总磷的测定 离子色谱法

DB41/T 833-2013
饲料中氟、氯化物、总磷的测定 离子色谱法
Determination of fluorine, chloride, total phosphorus in fodder - Ion chromatography method

2013-09-05发布
2013-11-05实施
河南省质量技术监督局 发布

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》给出的规则起草。本标准由河南省质量技术监督局提出。本标准起草单位：开封市质量技术监督检验测试中心。本标准主要起草人：李红艳、李健、郭宏毅、陈书磊、韩超、张庆、杜。本标准参加起草人：贺笑笑、陈成、刘勇、邱媛婧、栗琳、郭嘉、朱闪闪。

1 范围
本标准规定了饲料中氟、氯化物及总磷含量的离子色谱测定方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料中氟、氯化物及总磷含量的测定。本方法检出限为：氟（F）0.4 mg/kg；氯化物（Cl⁻）1.0 mg/kg；总磷（P）5.0 mg/kg。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备；GB/T 20195 动物饲料试样的制备。

3 原理
用碱固定饲料试样中的氟，过氧化氢与硝酸镁辅助灰化，高温破坏试样中的有机物，使氟转化为盐形式，各种形态的磷转化并在碱性条件下生成正磷酸盐。用水溶解灰分中的氟、氯化物及磷酸盐，溶液经固相萃取柱净化后，通过阴离子色谱柱分离，由电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。

4 试剂和溶液
4.1 一般要求：除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水应符合GB/T 6682一级水规格。
4.2 无水碳酸钠（Na2CO3）。
4.3 碳酸氢钠（NaHCO3）。
4.4 氟化钠（NaF）。
4.5 氯化钠（NaCl）。
4.6 磷酸二氢钾（KH2PO4）。
4.7 氢氧化钾（KOH）。
4.8 过氧化氢（30% H2O2）。
4.9 硝酸镁[Mg(NO3)2]。
4.10 甲醇（CH3OH）。
4.11 碳酸钠储备液（1.0 mol/L）：称取106 g无水碳酸钠于250 mL烧杯中，用水溶解后移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。