【石油天然气行业标准(SY)】 油气化探试样测定方法 第3部分:顶空间轻烃测定 气相色谱法

备泰号：11580—2003
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 6009.3-2003
代替 SY/T 6009—94
油气化探试样测定方法
气相色谱法
第3部分：顶空简轻烃测定
Test methodl of samples of geochemical exploralion for oil and gasFart 3: Determination ot ligtt hydrocarthons in hcad spae (as chromatngraphy2(03-(3-18发布
国家经济贸易委员会
2003-08－01实施
规范性引用文件
术语和定义
试剂与材辑
收器与投备
实验室样品
测定步暴
9结果计算
10精密度
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
附录℃（资料性附录）
顶空间轻烃测定装置
六通问闭换
精密度评价
NY/T 6009.3—203
SY/T6009.3—2003
SYT6009油气化探试样测定方借分为九个部分：一第1部分：酸解烃测定气相色祛；一第2部分：踏解测宗，气相色讲法：一第3部分：质空间轻经测定气相色港法：第4部处：热释烃测定气相色增：一第5部分：游再经测定气谱法：第6部分：究碱晚热（）测定：
m—第7部建：热释汞测定;
一第部分：再坏芳烃测定双光法；第9部分：芳经及其衍生物总量测定紫外光谱法。本部分为SY/T6009的第3部分。
本部分是按照GT1.1一2000标准化工作导则第1部分：标推的结构和编写规则？和GB？T20001.4-2001标准编了规期第4部分：化学分折方法2的要求编写的本部分的乘A，阶录B。附录心为资料性附录。本部分巾若泊地质勘探专业标准化委员会提出并归。本部分负责起草单位：中雪不油化工股份有限公叫油缺换开发研究院台肥不油化探研究所：本部分主要起卓人：陈炜、李广之、卢州、宁丽荣、市贵友，1范围
油气化探试样测定方法
第3部分：顶空间轻烃测定气相色谱法SY/T 6009.3—2003
SYT6009的本部分规定厂油气化探试托顶空间轻烃（C-C）测定方法。本方法适用于土介质、岩（心）试样中顶空间轻烃的测定，也道用十水样质空而轻烃的测定。本方法检测限为（）≤0.02×106，测定范围为9（)0.1×10烃类物可工扰测定，所用出剂经纯化后可消除下扰。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过SY9的本部分的引用而成为本部分的条款，凡尽性日期的引用文件，其随后所有的修改单（小包括期误的内容）或修订版均不用于本部分，然而，鼓动根据本部分达成办设的各方研究虑否可使用这些交件的最新版本。凡是不注日期的以用文件，儿最新版本适用！本部分，
G逆/16379一19测试片法的精密度道过双险室间诚验确定标准测试方法的重现性和可现性GT/T682分析实独室用水规格知试些方法SY/69.1一2003汕气化探试样测宗方法第1部分：酸解轻定气相色讲法3本语和定义
下列语和定义适用十$YT6M9的木部分：3.1
顶空间 hrd spece
密封容器中液（固）体上方空间3.2
轻经lighthydrkarbon
指～4气态皮一C在顶空间有显著蒸气正的分摩尔质校轻的烃类，4原理
根据拉乌尔定律，当气，液（固）相平衡时，各组分的蒸气正与其在较（固）相中的浓度及饱利蒸气压成正比。轻轻（-（）及其他易挥发组分蒸气压人，在气相中的浓度远人F箍（巧）相中的浓要。国此，在断封案器可以不经任何分高处理，直独取预部空间气体汁入气相负谱或经预杜冷陈高策，后热脱险进气相色谐仪测定，5试剂与材料
除非与行说明，本部分新所用试剂凸为分析纯，所用的水符台GBT6652规定的3级。5.1载气
氮气，（He）=99.999%。经54分子跨、活性炭和变色硅组录的你化需净化5.2氢气【螺炸性危险品】
同$Y6009.1—2003的5.2.
SY/T6009.3—2003
同Y<009.1—2003的5.3,
5.4三氧中烷
13×分于窥杜纯化
5,5 正己烷
月13×分子師纯化，
5.6液氢
性瓦册保在：
S.饱和盐(NI)水
同$Y6009.1—24003的5.6。
5.8定性用效质
正成烧，正已烧、苯，正皮烧，色借豌。5.9标准气
同 $YT 6009.12003的5.8-
5.10填充动
5.11.1因定液
聚中H独氧烷-、(V101，色谱纯。5.10.3载体
白色载件102粒径0.17mmm0.249mm5.10.3充物制备
5.10.3.1S-30号载休配比1:0，-34用适量，氧中穿加热至50t:回流穿新，然片加人向色按许据包，较蒸发掉穿剂，在续箱中120烘工2h～4h，够下磨口瓶中供填充分析柱，5.10.1.2（)V-101亏担体配比为1:7，0V-101用适量正已烷格解，与透量出包载体102祝寸在0心水浴旅转热发控烷，于烘销内12供干2h～4h，整十磨口瓶中供典充注用：仪器与设备
6.1气相色谱仪
气谱成包括划下部分：
火烯离了化检视器（F)：
限分仅或数据下作跳：
加热六通阀，控温在K士：
分析杜，3mn%4m不锈解柱：
改往，1.Srmx60u不锈钢。
6.2烘箱
控温精度为±2%
6.3天平
感量.2g
6.4平底烧瓶
1000mL
6.5 电热杯
6.6保湿杯
客500mL
6.7玻璃注射器
容量Inl，5ml..10mL，20mL
6.9微量注射器
穿量10，5，1l.
了实验宣样品
SY/T 6009.1—2003
土、岩屑（将浆冲洗干）、岩心（藏蟀至粒径(.5mm以下）取样后出速装人250ml.盐水瓶，加饱和然水至上部剩余空间50m，之即用胶案密封，倒润达到气、业（固）相平衡后才能分析，8测定步骤
8.1谢定前准备
8.1.1色语柱填充及老化用醛分离C1~C4的毛细柱，省去8.1,1.1、8,1.1.2步8.1.1.1取分析填充物（见5.10.3.1)，以案驶结合载气吹为法充城分析柱。分断程7120老化1h，递新升温至260t：老化Hhe
8.1.1.2取预柱填充物（见5.10.3.2），以录吸结合快气收方法充填预格，预于12七老化1h函渐升温至200老化he
8.1.1.3依照附录A中图A，1，将预注、六通与色借逆接，启仅器口减，打可概气气源，调书载气流速为40mL/mit~50ml/mm8.1.2气路检查
同5YT6009.1—2003的8.1.2
B.1.3色谱仪准备
8,1.3.1色详仪必须经检定格后方可用。8.1.3.2色谱条件设置如下：
a）柱销温度，初湿35，3min后以10T/min升至120℃恒盘，b）气化激度，140七。
c）检测露温度：200。
山）气体潼速：
-.气洗连，40mL/minS0mL/min；一效气道速，40mL/min-·50mL/mia，与载气成圾佳比例；—空气流速：S0OnL/min
京减，ATT=3（满减8倍）。
8.1.3.3点火，同SY/T6009.12003的8.1.3.4.8.1.3.4眼拙仅器说明节，用0.100%的单烷、乙烷、闪烷、异丁烷、正丁烷的混合标准气制备这五个分的鉴定表：之.烯、丙烯、止异皮烷、止异已烷、止庚烷等与止」相对质母检工内子来项1、计算其体积响应系数，深坏到够定（）表中。B.2试料测定
8.2.仅器校准
在改定试料前，依用K.2.2.1-8.2.2.5步深，用微盘注射器准确抽度20.uL=业.1止标滑气，进气甜色谱仪分析，再复3~5次，测定站果的相对误案≤3%，方可测定试样：8.2.2诞定
B.2.2.1入通阅加热至1F：±5t：，预忙用液氮冷讲冷冻，六通阀高集载气魔连25m.mim：六通于宽集位见附求B中多B.1的（a)]。8.2.2.2用往射器取一定量正压函空回气（规含而定，最尺mL），注人雷集逊样口，间时秒表3
SY/LG009.3-2003
记时：
8.2.2.3经405，分离律穿气后，载或涵闽上解析位!录中图B.1的（)1，时起动色谱程序，然制色增尚就术您整据：8.2.2.1坡下预柱液密冷饼，分上沸水杯拟谢折现挂的轻，%、2，2.5持色谱棘出光，按停止，已动定性和母计其，将六通鸿转至富使色，取下部水择，套E较冷排，2元in后退行下一次测定，9结果计算
y.1响应因子计算
同SY/T 6009.1—2003的9.1:
9.2顶空间气组分含量计算
式中：
顶空间气区中纠分主字量（X，整数位数3，不保留小数：整数位数为2位时保留1位小数；整数位数为1和时保定2位小数），()-电：
预空间气中凯分的咚而积，mV3；选样成料体积，【
组分响应四了，/（ms）
10精密度
排，1精密座计算式
方法绝对转密度按（T6379一1路G的定统计（置信度%），计算公式表1。表1方法绝对拍密度表【以甲烷计算’水平，（CI）：1G-6
让：一复件一再统；—平均，
10.2质量要求
平安性，
r=0.5005m0.82k7
R=0.610 nr0.06
在间一实验案，出回--探作者使月相同设备，按相用的测试方法，并在刊间内对同一被测对象相比独文迹行现试然提的两次独文测试续果的测定者，在表1给定的水平游谢内，这两个测试结昆的效益值制过年安件（，重效性了产的相说不留5统，重性（产）投公式证。
在不间的实些室，山不同的择作替使用不同的设备，按带同的泌试方运，刘同一被划对科独立进行测试获得的两次独立测试结果的测宗俏，在表】给定的水平范国内，这两个泌试结果的些对着征不过再现性R），或起过再现性（R的情况不超运5%，更现性（R）按表公式计算附录
【资料性附录]
顶空间轻烃刚定装置
变间轻经测定装益示总图见图A1S
SY/T6009.3—2003
1一毫能载逆2—高失进口：3一的+：1—加热六通质：5一川牢；气色语悦：一：折楼：9第需冷
图.1项空间轻烃测定装置示冠图a
SY/T 6009.3--2003
六通阀切换示意离见图3.1。
旺装领气
G高巢
啊录日
【资料性附录】
六通烟切换
一快分析柱
图B.1六通阀切换示意图
(6)解析
+接分析推
心.1精密度试验原始效据（见表C.1]附录心
[资料性附录】
精密度评价
表心小
精密度试验原始数表
实验室
实验室1
实监室2
实玲室3
实验宰4
实验室5
含量范图1
单元平均值（见C.2)
实验室
实验1
实验室2
实签率3
实监室4
实监究5
含摄范用2
含范用3
表 C.2单元平均值表
SYT6009.3—2003
净量范用4
含量范用
SY/T60093—2003
单元方差【见表C.3]
省乐牵www.bzxz.net
实咚点1
实登室2
实室3
实验室4
验室：
单元平均值平方【见表C.4]
:验斑1
浓验室2
滨验宰！
实验宰4
实驳宰
C.5统计参数[见表C.5)
统计毒避
实室整品
单元测冠改数
S: = TP:
St = s St.
单元方差表
表C.4单元平均值平方表
表心.5统计参整表
含量范用！
含画范固2
6316814
3157729.0
2156722
JU782465.5
统计意议
Ig nr;
+im的蒙数
R - α-m H蕊数
=比线
Ig-lge的想进
含市1
表C.5（续）
止微由3
SY6009.3—2403
=10.8m.37. tn.1252. =0.957
± =J1,(55(I =t,13, =(,S8
Igt=D.2UM).=(0.5(135, =(1.8287. =n.99J8Ig . =(h.2(K8. =3.5158, =0.85,- =0.5912×当负值时，GBT6379的规定，S收，做=%由于对数线性担关系数人线性相关系数，放戒对数关系式，别lk0.298010.82871gm或0.5035#062871g R=-0.2098+0.80GGlg m戈 K -0.6168 m m含盘载同3
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