【地方标准】 肥料中10种植物生长调节剂的高通量快速筛选 液相色谱-质谱联用法

ICS 65.080 G20 DB37 山东省地方标准 DB37/T 3756—2019 肥料中10种植物生长调节剂的高通量快速筛选 液相色谱-质谱联用法 High-throughout screening of ten growth regulators in fertilizers by liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2019-12-05发布 山东省市场监督管理局 发布 2020-01-05实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山东省市场监督管理局提出并组织实施。 本标准由山东化工标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省农科院农业质量标准与检测技术研究所、金正大生态工程集团股份有限公司、中国人民解放军疾病预防控制中心、山东省科学院生物研究所。 本标准主要起草人：朱海荣、张娟、陈子雷、张灿、郭凯、刘爽、于晓菲、刘金凤、赵丽芳、张开亮、郑树林、苏本玉、孟强、尹畅。 警告：本标准可能涉及有害物质、危险操作和设备安全。本标准未指出所有安全问题，使用者应采取适当安全与健康措施，并符合国家相关法规要求。 1 范围 本标准规定了肥料中10种植物生长调节剂的高通量筛选液相色谱-质谱联用法。 本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中10种植物生长调节剂的检测，包括复硝酚钠（2-硝基苯酚钠、4-硝基苯酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠）、萘乙酸、脱落酸、赤霉酸、氯吡脲、烯效唑、多效唑、2,4-D等。 方法中称样量为1.0 g时，复硝酚钠、萘乙酸、脱落酸、赤霉酸、2,4-D的检出限为0.1 mg/kg；氯吡脲、烯效唑、多效唑的检出限为0.05 mg/kg。 2 规范性引用文件 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 试样中待测物经超声提取后，在选定的工作条件下使用液相色谱-串联质谱仪进行测定，采用外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 高纯氮 4.2 乙腈（色谱纯） 4.3 甲醇（色谱纯） 4.4 甲酸（色谱纯） 4.5 甲酸-水溶液（1+1000）：取0.10 mL甲酸与1000 mL水混匀 4.6 2-硝基苯酚钠标准品（质量分数≥98.0%） 4.7 4-硝基苯酚钠标准品（质量分数≥98.0%） 4.8 5-硝基邻甲氧基苯酚钠标准品（质量分数≥98.0%） 4.9 萘乙酸标准品（质量分数≥98.0%） 4.10 脱落酸标准品（质量分数≥98.0%） 4.11 赤霉酸标准品（质量分数≥98.0%） 4.12 氯吡脲标准品（质量分数≥98.0%） 4.13 烯效唑标准品（质量分数≥98.0%） 4.14 多效唑标准品（质量分数≥98.0%） 4.15 2,4-D标准品（质量分数≥98.0%） 10种植物生长调节剂信息见附录A表A.1。 4.16 标准储备溶液：称取0.01 g（精确至0.0001 g）标准品于10 mL容量瓶中，用甲醇定容，得到1000 mg/L标准储备液，现用现配。 4.17 标准中间液：将标准储备液用甲醇稀释至10 mg/L。 4.18 标准工作液：将标准中间液稀释成不同浓度混合标准溶液，浓度分别为1 μg/L、10 μg/L、25 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L。 5 仪器 5.1 液相色谱-串联质谱仪（配电喷雾离子源及数据处理系统） 5.2 涡旋混合器 5.3 高速离心机（最高转速≥6000 r/min）