【石油化工行业标准(SH)】 绝缘油水含量测定法(卡尔.费休法)

中华人民共和国石油化工行业标准绝缘油水含量测定法
卡尔·费休法)
1主题内容与活用范围
SH/T C207--92
7n F38 4--89
平标准规定了用下尔·费休试你为满是，用双铂自极指小滴是的然点半测定第缘拍中的水本杯准道用十水等正小一200的。于商粘质洲和计州化含物小含量可月附录A中替换的落剂系统进行测定、有共化介物如酚类、类化合物在治定时卷能整点漂落，月替换源剂系统或其他滴定方法进行校正。2引用标准
B/1B84石油和链传石液产品密典测定决（密变计达）GH/1885石汕量换禁表
R7597力用泊(变压器油，汽轮机油)亚样方法3方法影要
本标满是度照经典的卡尔·费休反府，其友应原妇HO+E + S +C,H,N2CHHI+ C,H,SUyCH,N- +H,HH,N-HSOCH,
岸剂中的镇与试模中的水反所当成致动是，维计定再证·上中醇反应生前十基疏滚吡啶，反应整点了还过双销唱极指示，根据消托筑下式式剂的体积，计让算就举的水含桌。4仪器与材料
4.！.终点显示露：能车电级之间施加205DmV电压，计雅指示10~20出济的可类仅器，终点显示器线路图卫南。免费标准下载网bzxz
4.1.2送找拌：200V，50H
微半了：长约2~3cu，外道包有死四组（烯的猫芯揽洋子或玻来搅拌子。4..3
口动滴定管：5.10mE.、呆小分庭值为,2或U,U5ruL，有忙液版及干燥，流定瓶：350ml.内半底兰额施：注射器：5，50：5，10，20，和0hT..4.1.6
汪射，.9-1.thum，长8~mm
电池：1.5V.
中圾：将两限渐丝寸雨在，叫个夜瘤管4，两出及间原离5mm±imm，电极离滴定瓶底大1.1.9
约Ieut
中国石油化工总公司1992-C5-20批准02
112-05-20实施
论比城：400ml
4.2材料
变色硅胺
分了：3A或5A，球型。
5试剂
误：分析纯。
吐定：分析纯：
无水甲醇：芬析纯。
三氯牛烷：分析纯
大水/呼：分新纯
新敏：化学纯，
蒸增水或去肉子水
二气化研：钢瓶装或自制。
NH/T 0207—92
终点显示器线略围
1--电吸2—数发农-50
让：一氧化我的制备：将亚确较均攻亚蔬隙氢钠240证人到2面属程户，润引流酸制没二家比致气体。使用前需经确龄下关
注点：本标准所用试创大多右声，有扇性，摄人人体内对肆法有来，皮活享降免皮肤直接接触及吸人本内。
6取样
按相了要求，采取定受代表性的样品，千燥带划的容内代：四样品学器对落油水专能的大，为少影有，样品应心放在样品穿积相当的特品瓶中，样品1方的空可应尽可能少，样凸的广存别英尽意。品版个使用首临用样品冲沙603
7准暂工作
SH/T 0207—92
71试剂的十燥：5.2~5.5条所列试剂在使用均需核了还力法进行十操：格3A或5分带盛密璃内：胃4账1%：-2的高租扩中偏1燥41，分子在炉内冷划至200，300℃：道划-个合适的漏斗，快速将分子筛加划欲一候的试剂内，加人以办子筛厚度的3为宜，然后立即盖紫瓶盖，并将试瓶，一下潮数次，放24h元可独用。注意：试叫！操时，序在通买好及无明火的情况下进行，7.2卡尔·费体试别的配制
7.2.1中液：将50g测辫了80ml院中，不停动使认全部轻解，就后加人26hml.尤水中峰，此时游波出现橙色站品物，
7.2.2乙液：在55mL吡啶中通人十燥后片的二乳化硫气体35g（约25ml）.%时落液至黄负，.2.3工冷浴将乙液受悦滴人中使中，此时干液结品动通落解迎得深诺户卡尔·费休试剂，稳完241.后，方可使洲
详总：配制卡氏试就时，应在是好的通风下逆行，避免皮肽度越及吸人试以，7.3云尔·费体消定剂的配制
而无水中醇将7.2.3配好的1尔·费休试剂程弃到编定度为1n心m.左，稳定一大即叫快H,
7.4醇-水得个标样（100mgH,0/nL)的配制称取10构筛至XW)蒸馏水注人10XmT.穿量加中，用一燥的无本乙擎释到刻度7.5滴是溶液的配制
将一熟年和元代中醇装2:1论作积比混，密封各H7.6游终点显示器与病定发连按好，儿磨一处均需用真空硅脂案小。必要的万可处应装有带齐,的干操节。
8步票
8.1卡尔·费际滴定剂的标定
日.1.1“用注射器收100ml.消定注人洁净，干焕的满定瓶内，打开仪器，调节川湖电阻使两极间产生30m左右电压（微安表指礼在1附近）：店动商力搅扑器，调市抛扑递度使其均勾：8，2如人适立小尔·费体滴定剂法定搭中，仪器指计说高本点全菜一刻度全少维持%不动时，即可作为滴定终点
8.1.3用效质注射器取2.5的？-5m)水，它人款点的游资中，此时指针手次退同需点。接3.1.2所述，H道上卡东势休我定滴定至同-终点。记录所消程下东·费休满定剂的本积，读至.01rrT
卡尔·费体滴定共淘定T(HD/uL)按式(1)计算：=
式中，…术的质，
V——滴定水时所消耗下尔-好休滴京部的年积，m1
8.1.2出用7.4条所配-木流专标样标定，加2050证水混个标样列满定瓶内，按8.1.2所述满到终点，记爱所消耗的卡尔·费体病定剂的体积，读至0.0叫，下尔·费体准宗制的满定度mgl/接式（2计演：V, : G × J0--
SI/T 070792
加入醇一水混合标档的体租，：语一水混会标单的注度，mgH/mT满定醇-水源合际样所消据的下尔·贵体满定剂的体，.2
用注器收20-25m或用称重法202精确至0.1>试注人到淘定派内二标定灯的潜范中：按8.1.2所燃满宽些终点，证录所消耗的卡尔·费休液定剂的本供，读主1.01吐，8.3试样试验温废下的出度势GWV11854不IGB/T1885测宗及换算，8.4测定下小试情前，宽币新更按滴定瓶出摘技，然后势8.1.2和2亲换作。：二员期新率定济液，必筑让电频将定段附再进行式检。2在离超度案件下试控，可能儿起测定结来候高。9计算
这样的水含授式或式4)：
式中：
一滴宗试所消提卡尔·好休满点制的术积，社：\--小尔·费体满定剂的满定度，mgH；试花出量，
一试样范体积，山：
—试样准减验温质下的密质，。10特密度
用下述规定判断测定结显拍可单过（紧置信水平）。1心1垂氢性：同探作者玉忘测定的两个结果之去不应大」下列数值：水含范围，ppr
五复性，pa
10.2现持；不叫实验室各自提出的两个结米之差不应大，下列数修水含量微国，pu
！报告
收五复测定叫个站果的不平因怕为测定结果。再娠性，Ppr
SH/T 0207S2
附录A
苷换溶剂系统
（补充件）
A1对丁不追丁用三氯中烷-中醇为溶剂的高料度油及础泊的滴定可采用本杏换熔剂系统。2出：1的平醇：中胶化萃2：的一氯中：中的的落系流，可出十流定二口毫硅油产3而分广烃如正决炫作格剂可用于某此病剂度汕的满定。A4在使用本容换流剂系统时，在试样分析前，必还用标样品或划水含量的详品对仪器及式剂进行标定在渐认其准确度达到分护要求时，可进行试样分析。酬加说明：
本协准主而治化三科学列究院技术。本标洋山凸油化二科学研究院筑市起草.本标准出要起菜人魏方择、武收荐木标准参照叉用美五式鉴与材料协会标准45TM1533-绝缘H水含量测定法（卡尔·费休法的送A.
缔者汁：年标泄中引用标准的标准号和标准名除变动如下：凉依准事
GB/T JSF4
GR/T1885
现标准专
GT1854
F01885
标准名称
原治和策体油产品度实物宝测定法（来计法)心计量表
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