【石油化工行业标准(SH)】 润滑油抗氧化安定性测定法

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中华人民共和国石油化工行业标准润滑油抗氧化安定性测定法
1主题内容与适用范围
本标准规定了消泊抗氧化变定性内划定方法，木标准道用十润活泊。
2引用标准
CB/T8021石油产品宅仁值测定法SHMM豫胶工业用穿齐油
3方法概要
NLT D19692
24014—8
试样在见定条件下进行规和氧仁（钢或，销球各一个，注绞通人空气41)后，测其水落性酸。深度氧化低碳制螺施线图，制片，连续通人乳气8h)后，通共酸消和沉滨物，4快器与材料
1.1.1长化肾：玻璃制(.网1)
图1氧化管
4.1.2油浴：且串热设各和托友百，可以安装至少四支年化芭，并能在125它±0.5保持切温，可以利用白次问竞控利举或必压器调节，油济的深度要能格氧化营的旋管部分全部没人油中。中国石油化工总公司1992-05-20批准550
\992-05-20实施
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温度：~1
SH/T0196-92
洗气瓶：供装贴氧氧化钙器液和硫酸用，4.14
慰收瓶（见阅2)：供股妆群发的水将性酸用，瓶中装必蒸留求。5
图2吸收带：
空气流连计：装有煤油升测有每分钟30，50，100m的空气流连刻。氧上流速计：装有煤油关刻有每分创50，200，300ml.的氧气流速刻度。安会瓶（或洗气版)：用以防止煤油从流述计冲进氧化管中气瓶：附氧气减压发置，
气压期竹器：器内装贮适当高度的水。地简：其磨口塞，100、250hrl
微母滴定脊：2mL.，分质为门.02mT.移滋管：3，20，25mL：
容瓶：25ml
分液：150mL.c
冷新管。
无含要满管，
锥形烧瓶：50，250mL。
水沿：
支举和光。
低球和T1号银球：直径5mm0.lnm烯选线图：直径15mm，长度65rml；用直整1mml、度I[hrrn的低诺钢丝绕放：阔片：用厚度0.2~0.3mm的T1号钥接图3制造。正缩空气。
兼说水。
铬酸洗泄。
扩物注：开口闪点本低于250%℃，什油裕用炒布成少纸）：粒度为100号或120号。标准异车烧，
资剂准：符合SI10004规格：
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SH/T 019692
溶剂油要月点氧化钠率续洗谈两达，主用水和轻储水院涤个用的指示液检验兰二性尺成，燃后用儿层础过滤。
4.2.11定量滤抵
直汽州.
图3翻片的尺寸以及桐片和螺境战的安装情况5试剂
5.1硝酸：分折纯，
5.2磷酸：分析纯
5.395吸之醇：分机纯。
5.4甲醇：分析纯，
硫酸：化学纯，洗气瓶用。
氢氧化：化学纯，起成4001的沿滴，供洗气顺用。氢乳化钾：分析纯，配皮（KOI）=0.(25trul/.氢氧化钾准辫定格液和eKOT）=0.05ml/L氯乳化钾-醇标商定济糖，
微性蓝矿指示而：配成.之,的指示滴，5.9
用H转指示剂：配成/L指示准，
酸成指示剂：配成10%/L乙醇示报，石淮醚：-0，分折纯-
萃：分析纯：
6准备工作
6.1物制汽独：舟不今四之基的销汽性人分爽满斗中，加人浓虚乐（/以士的统政，每次在点硫燃片措动3r，加人的碳酸，第-·离的件积宁汽油栏等，其后两次各为汽润教量的半，疏够处理后，用30/T.主复化纳济液中和，山用水然像至至中非点立（以酚款指液装宗）：552
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SH/T019692
经过-·至一尽滤红选一后，用适当的分增柱过行留，敢0的饿分。可以采用分丁像，础胶等除去汽油中芳音烃的方法制取析制汽油。也可以来用以1-90么不含芳画烃的油醒，6.2硝转-确能混分液：用销敏和爆醛按体供比3-7配制6.32系-落混个浪：用新热筛的95%乙醇和新账书苯按体积比1:4配制6.4步压冷的之醇一本液台液洗涤氧化节，害将混合激装士仪器单挑15mn，然后顺出，依次用必炎乙苏，水洗净氧化节，可用热的铬洗液洗漆数次，最后用疏哦选涤，井以水沉涤数次、用蒸水冲净，而用热气吹小或用理裕烘于。6.5将销片和铜账探净、用乙醇一年混含滋流像：晾十后进行还床处理：将制片，制球没在硝校群触台液中经理5：的探荡，成出：用蒸水净，即放人干醇中用，钢用妙布班最净法，能成的频线要没在满库的乙醇一羊混液中经15uin，再用5己醇洗涤，然后用滤纸撤下，相球也要经过司样的处理，件：充许采用好解片新代煤气喷灯率化火炸圳效后，于混人甲醇十道行还原处理，7试验步
了：1润理油在密和单化后危成水性越含量的没定了11润学油的辉和至化：在消洁，于染的氧北誓地图内称人试样3们，精劲至.然后在试样中放人判球、谢球各一个，共用清信的软小塞或带花塞奶望化管的答口：软本塞或帮花须预光用苯沉涤，并经下澡
试驼装置如图4所示，在加热至1多气士D.3心的钟器向法人装好试样和金属球的款化管，使它的旋管部分完全限在油浴中（浴中的波面虚高出营内的液面）然与用橡胶驾（塑料管）扫氧化肾与装有20m蒸增求的吸收瓶过接起来，用每分钟50m的空气逆续通人试样，穿气在通人试之前，经过氢氧化链择范沈气瓶和疏破洗气瓶洗涤，并用流连计计量出空气的频速。在125的温良下载化撑作述续达行4h.
了,1.2测不择发的水溶性酸含量：氧化结来后，从池浴中取出氧化肾，往其冷却率罕温（20℃13下），然斤立即向25V0山的饿形晓瓶广人京化池25g，精晚至0.1g；个锥形烧瓶中人燕愉水25mL，并把错形烧瓶没在水溶中加热至70℃：当试验汽轮机油和能乳化书变压益油，在称只质中闪氧化汕光人山的标准片文烷或帝ah
图4试验装而图
1三化雪：2气压调节器：3氧化钠头气盘：4一确醛气粗：5述计，6贤全：7轴：-瞬收长
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SH/T 019592
将雄形烧兼中的混合物便人分教准斗，摇荡5min。静冒后，从分波蒲斗中将分出的水层效人客或5ml.的形烧瓶中，然后，用移液管从雄形说兼中取自求斯品激3m，人消洁的试增目，加人中基受措示波1滴，在分一文试管中划人蒸简水3mml.和甲基检指示液1滴：比较两支试芒中游液的额色：如来两支试单中的落减颜告相间，观认为抽出较已呈性反应。果本独出液呈酸性反宽，在分液南中加人25ml.709内蒸留水，摇菌5ml。静胃后，将水层放人与！ml.的锥烧瓶，再如上述用中基些情示液检生它的反应：如北其复进行这一燃作，当至抽出液量示中性反底为止将收集所得的几份酸性和中性水抽出承很合均勾，下移报势取出20m山书混个教，计人50继形烧瓶中、划I人酚敏指示液3滴，用r（KOH）=0.5ml/1.氢氧化铆标准滴定游液满定，肖至出境流红色对山。
时进行变自试验，用山书获润水少替独获，决它题光不70，签后奇到室温，加人3滴龄站指液用上述氢氧化针标准滴定溶液文病定：7.1.3测完扩发的水染性龄李量：氧化站末后，充将吸收瓶中的随述注人2.5的弃量瓶中，再用5热愉水分数设冲洗极收版书内壁，洗路人同穿量随宝，单弃量施中的面达到刻送线从容且瓶中用科波管出滚液20，江人5m的维形激瓶中，加盼联片示滤滴，c（KOH)=0.02Smal/L氢或化钾标准满定降波滴定、直至呈现浅丝色为上：7.1.4测定每分试的氧化后尔溶性酸含益(不挥发的或择发的)时，用两支氧化管中的缨和氢化试样进行业行测定，
汁：世行7.1.27.1.3的试逾1续时所川的议器！如排形烧瓶，分池牛，试管等都典试川蒸水净，并用甲苯情示策知配敌当尔筛将中的水，平书中性区应。7.2润滑汕深度氛化后形成的沉淀物含用和龄俏的测乐7.2.1，沟滑油的深度化：向清洁、十燥的氧化笠（见图1)内秘人试样2g，摘愉至0.1并在试性放人会若螺旅线的铜产，如图3所示，然后用销沾书致木塞或怖花垂好系化管的管口：软木案或情花须种光用米洗欧，经过一焕。试整装盘图所示：在加热工125+0.5内油落中漫人安好的载化管，的旋管部分完全径在油浴中（泽中的液而应高出内液：）。然片，用谢分钟200ml的座度烂续道人女气土试样中，同济汁量山流速。
载化乘准125：=0.5下连续进行8l7.2.2氧化当束后、从油落中取出氧化管，冷却至的60%后用和绥的吹风，搅拌管中的氧化油，使其均勾，然后尚带口基的100ml量等中注入载化油2025g，析确率0.01g，测定次淀物含量和快直之用。并用一情体积的精制汽过格举过简中的氧化测，移正益更为2-39的处范胃12后，测定流淀物含血。
如果需要测定氧化油的它化伯，在链形烧瓶中加人氧化油2~4g，精确率0.00I，挖GT/TR2进行测定。
：供每长可化油穿年和法涤精汽油，未选12WnT.必创定沉究含量加城值时，来取实化油和用汽油解释的邦作、底在划化洁时立即进行。7.2.3测定次淀物含本：经过静置17h后，氧化灿和精制汽油的准合物经能纸滤人250rml.的量中。用精制汽油踏涤纸上的沉淀物：洗涤的亢油范人同义量等中，直率滤山的抗油上太色为止，将报弱至刻线：预备测够伯，然后，新鲜配制的温热乙醇一米混个溶解法纸上面的沉物，使滤波流入-只已你好质黑拍50锥形烧瓶内。在水浴上将组形烧瓶中软乙度年混合液蒸御出米，把边形烧册和瓷淀物浓人10S汇3T的箱中1媒至恒重，即两次连续称耳结果的差数不人」0.000459554
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SH/T0196
图5试验装置总器
1一化合：2一气钢：2一气片谢支器：4一瓶计：5-次全：6油诺三：氧化油动汽油的避合物志抗旋均粘附的就降内望，测正沉比的含量时允许使，行加下的「读：享充将红节人称中，月10的箱至但蓝（在工燃能于干版时称平施敏并二），两次连换林量结机的差数去丁0.(Hg然质将这准合物经已石的红流人250对的为：洗海证沈物川过的物制汽他，也定人可一毕简：至达出的汽油呈无色为止。此后，将流低和淀能格人原来的你重短。并在心心士3T:至正。
/,2.4测定醛值：在章配小准确地鼠出25mL的载化袖和汽油混合液、所250ml.群彤虑瓶血人乙醇-阀液225ml和20gL.减乙萨指液上-2满，用c（K0H！=0.05ma/.氧化醇标准消定落满中和。和过的之-苯混合校中，加人氧化油和汽注泻合激25m和20/减性蓝B乙醇指示商.5mT.，用r（KCIT)=.mml/I.氧化钾乙醇标群滴定铅液滤宽，直至混含液益色趣尽或星浸红名：判断为滴定终点。对于呆此油品，混合镀色发生资变时，判断为滴定终点。7.2.5致7.2.4所述，不加氧化油和汽汕台被，违行亨立摘定。7.2.6潮定每安或准的节化后冠落物含书和问市，用两文氧化普中的深度氧化试样进行百查测定。8计算
氧化后的不摔发水奔生像告（正gKOVg)按式（)算X=IV-
式中：V
1.250.002905
× * c1 ×0.0561 *
消定水州出液能物时新消耗的氢氧化轻标准滴定溶波的体积，血；滴定ml.蒂水时所消耗的氢氧化恒标准滴定范疫的体积，血：水出液的份效；
m的比：
氢氧化针标准流定溶液的实际液必。1..
与1.U)mL氢氧化标准滴定落激（KUH）=1.0U0mnl/I柜当的以克表示内酸（以化节表示的员量：
[25—25mT.与2ml.的比值
一化准然质量，5
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SH/T:0196—32
至化片择发的求落性酸净，H按2）算：2- [r) 0.0561
戈中：V
滴定60ml.举谢水所游耗氧氧化针标准滴定的述识，mL：滴宗20m的试验落波所消耗氢氧化评标准滴定奔液的体积，mL60:山与20山的比值；
长氧化钟标准滤定落滤的实际浓理，nL(2)
1.00ml.氢氧化钟标让消定格液（KUH）1.0XmuVL相当的以克表小的酸（以氢率化钾表示)的质些；
25mT，与20ml.方比伯：
认样的质，
8.3氧化斤抗物的含X泌（m/m）按式（3)计算：0
式十：m」
沉淀教的海中，限
氧化油约质盘，。
B.4氧后的酸道XkUHg按式（4计算：(V4 - Vo) × 52 * 0.0501 × mjx.=
中：-滴定对所消耗的气氧化钾-乙标准滴定探没的体书！，=l；牢白府定时所消耗的氢乳化包一7.醇标准治定降液的体积，mlC
9特密度
氛草化钾一乙醇示准滴定蒂蔽范实际浓度，mnl/L：-(3)
与1.0)ml氢乳化期-7.呼标准流济液，（K01：=1.000ml/L相当的以京示的险（以我氧化表示的质成；
全部汽汕落波与清定用筹泌范体积比化，
或左忙：司一探作者五互测完的两个结集之差不应大于下列数。不择发的水浓性酸合或拦发的水落仆龄含量为.002mK0H/g：氧化油的抗演物和图位为弹术平均消的5需，位报告
试样在至化后不祥发的水案性液含盘、担发的水率性腺含量、沉淀物含量和率，各收重总测定两个结果的算术平当化作为测完结果，附加说明：
杰标准石油化工科学列究院技术归口，无标业由不划化工料学讲究院负宽起节本标准肖次发市：1954午。
本称准参照采川办联国家标准TDCT981-52维滑油抗氧化安定性通定法3。
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