【石油化工行业标准(SH)】 石油焦灰分测定法

中华人民共和国石油化工行业标准石油焦灰分测定法
主题内容与适用范围
本标准规定了用高温搬烧方法测定石油焦的灰分。本标准适用于延迟石油焦。
2引用标准
SY2871石油焦检验法
3方法概要
SH/T 0029-90
将石油焦试样在850±20℃的马福炉中烧。在同一温度下灰化焕烧至恒重，按试样在熳烧前后质量的差数计算出其灰分。
4仪器
4.1马福炉：能在850±20℃下恒温。4.2分析天平：感量为0.1mg。
4.3瓷舟或石英舟：长方形，上口长55~60mm、宽25~30mm，底部长45~50mm、宽20～22mm，高14~16mm。其大小应能保证装不少于2g试样时，每平方厘米的试样不大于0.2g。4.4干燥器：带活塞（或其他类型）。4.5埚钳：镀镍埚钳。
4.6牛角勺。
5试剂
盐酸；化学纯。
硅胶或氯化钙：化学纯，作干燥剂。6准备工作
6.1按SY2871中方法A制备试样。6.2将新瓷舟放入稀盐酸（体积比为1：4）内煮沸几分钟，然后用水洗涤干净，再用蒸馏水冲洗几遍，放入烘箱中烘干。
6.3将洗涤烘干的瓷舟放在高温炉中于850±20℃搬烧30min。取出在空气中冷却5min，然后将瓷舟移入干燥器内，冷却30～40min后称量，称准至0.0002g。重复进行熳烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0004g为止。7试验步骤
7.1用牛角勺充分搅拌已准备好的石油焦试样，从试样表面以下不同深度的两、三处取2土0.01g石油焦试样，放入已预先恒重好的瓷舟内，称准至0.0002g。7.2将盛有石油焦试样的瓷舟放入850±20℃高温炉的炉膛前边缘上，在3min内逐渐将瓷舟移入高中国石油化工总公司1991-03-27批准474
1992-04-01实施
SH/T 0029—90
温炉的完全灼热区域，然后关闭炉门，熳烧至少2h。7.3取出瓷舟，在空气中冷却5min，然后将瓷舟移入干燥器内，冷却30～40min后称量，称推至0.0002g。
7.4称量后再进行检查焕烧，每次30min，直至两次称量间的差数小于0.001g为止，取最后一次质量作为计算用。
8计算
石油焦灰分X【%（m/m）］按下式计算：Y=m,
式中： m--
9精密度
石油焦试样的质量，g多
石油焦灰分残留物的质量，g。
重复性：重复测定两个结果的差值应不大于下列数值。灰分，%（m/m）
10报告
允许差值，%（m/m）
取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分测定结果。附加说明：
本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由齐鲁石油化工公司胜利炼油厂负责起草。本标准主要起草人张尔威、李华国。本标准参照采用苏联国家标准FOCT22898-78《低硫石油焦技术条件》和FOCT5889—67《煤焦中灰分测定法》。
编者注：本标准中引用标准的标准号和标准名称变动如下。原标准号
SY 2871
现标准号
SH/T0313bzxz.net
现标准名称
石油焦检验法
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