【航天工业行业标准(QJ)】 液氧和加压氧环境中材料对机械冲击敏感性的试验方法

中华人民共和国航天行业标准
FL0140
QJ3177—2003
液氧和加压氧环境中材料对机械冲击敏感性的试验方法
Test methodfor determining sensitivity of materials tomechanical impactinliquidoxygenandpressurizedoxygenenvironment2003-09-25发布
国防科学技术工业委员会发布
2003-12-01实施
1范围
2规范性引用文件
3试验方法要点，
4试验室和控制室，
5试验设备
6试剂和材料..
7试样及其制备，
8安全措施..
9试验准备
10试验机的校准
11试验程序
12常压液氧和加压气氧/液氧机械冲击试验判断标准13允许差
14试验报告
参考文献
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本标准参考了美国材料试验学会标准ASTMD2512一1995《材料与液氧相容性试验方法》、ASTMG86一1984《测定氧环境中材料对机械冲击敏感性的试验方法》、ASTMG86一1998《常压液氧和加压（气/液）氧环境中材料对机械冲击敏感性的试验方法》和NASASTD6001中标准之一《加压液氧和气氧机械冲击敏感性试验，常压液氧机械冲击敏感性试验》本标准由中国航天科技集团公司提出。本标准由中国航天标准化研究所归口。本标准起草单位：中国航天科技集团公司第七。三所、第一。一所。本标准主要起草人：赵飞明、张起源、王帮武、禹天福、张京焘、刘朝阳。I
1范围
液氧和加压氧环境中材料对机械冲击敏感性的试验方法
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本标准规定了在常压液氧和加压气氧/液氧环境中测定材料对机械冲击敏感性所使用的试验室和控制室、试验设备、试剂和材料、试样制备、试验程序、安全措施、机械冲击试验判定标准等。本标准适用于OMPa～70MPa的气氧/液氧环境中材料对机械冲击敏感性的测定。氧环境为纯氧环境或富氧环境。本标准可用于确定金属和非金属材料在气氧/液氧环境中对机械冲击敏感性的排列顺序，也可用于批次材料检验，但不能直接用于确定材料在使用时的敏感性。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GJB2040液氧规范
GJB2990液氧安全应用准则
GJB3403
氮气和液氮规范
HG/T2304工业三氟三氯乙烷
HG/T3262工业四氯乙烯
YL323—92液体火箭发动机地面试验用氧气3试验方法要点
3.1常压液氧冲击试验
试验在常压和液氧沸点温度下进行。将试样放于试样杯中，试样杯放入冷冻箱中，添加液氧进行预冷，再把试样杯放入机械冲击试验机砧区组件的试样杯夹具中。经预冷的击柱放在试样杯中央并压在试样上表面。吊锤从选定的高度落在击柱上。观察并记录反应现象。使用新的试样、试样杯、击柱继续进行下一次冲击试验，直至达到阐值。3.2加压气氧/液氧冲击试验
试验在加压或加热气氧/液氧环境中进行。将试样放于试样室中，往试样室添加液氧或气氧，加压到所需的试验压力，击柱和击柱计数加载器压在试样上表面。吊锤从选定的高度落在击柱上。监测试样室内部压力、温度、光发射等反应现象。将试样取出试样室，检查是否有气味、焦化等反应现象。使用新的试样、试样杯、试样杯夹具、击柱和计数加载器继续进行冲击试验，直至达到值。在加热条件下进行机械冲击试验时，试验程序要作适当修改。4试验室和控制室
试验室：用不燃物质（如混凝土或金属）建造，提供足够的强度以防止爆炸和火灾伤及工作人员。1
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试验室内安放冲击试验机，地面使用混凝土地基。试验室应装有防爆观察窗，机械冲击试验机安放在试验室暗处，以便于观察试验现象。控制室：冲击试验时工作人员在控制室操作。控制室装有必需的仪器和控制系统，试验时用它们进行试样室吹净、加压、排气，试样加热，计数加载器操作，电磁铁释放，试样室仪器监测，吊锤下落时间的测量和记录。
5试验设备
5.1常压液氧机械冲击试验设备
5.1.1测定常压液氧环境中材料对机械冲击敏感性使用的机械冲击试验机见图1。5.1.2常压液氧机械冲击试验机主要由以下部件组成：安全插销：安全插销由螺线管操纵，保持吊锤在磁铁基体附近，用于断电时支持吊锤。a)
吊锤：质量为（10.000±0.050）kg。b)
导轨：维持吊锤对贴板作精确的垂直运动，使吊锤接近自由落体。d)
贴板和试样杯夹具（见图2）：砧板和试样杯夹具用9Cr18MoV或类似的不锈钢制作，贴板尺寸为127mm×127mm×51mm，用螺栓固定在机械冲击试验机中央的基板上。试样杯夹具处于砧板中心位置，贴板保护基板受冲击时不产生凹痕。击柱（见图3）：用0Cr17Ni4Cu4Nb或相似的马氏体不锈钢制作，硬度达HRC40～45。e
电磁铁：电磁铁要有足够的安全系数，用最小的电能吸住吊锤。f
基板：基板由厚度大于26mm的不锈钢板制作，水平地固定在加固混凝士基座上，最少使用4g
只不锈钢螺栓固定。基板和基座之间缝隙用灰浆密封，防止溅出的液氧积存在钢板下面。h）计时器：计时器用于测量吊锤开始下落到刚发生冲击之间的下落时间和加速度。5.1.3冷冻箱：冷冻箱用于预冷试样，预冷使用液氮或液氧。5.1.4试样杯和圆片：试样杯分为单件试样杯、双件试样杯、单件嵌入试样杯。液体和固体试样使用单件试样杯（见图4）。半固体试样使用双件试样杯（见图5），也可以用单件嵌入试样杯（见图6）。单件嵌入试样杯放在单件试样杯中使用。圆片直径为17.5mm，厚度为1.6mm。圆片浸有试样后放在单件试样杯中使用。试样杯和圆片由5A02、3A21等相当的软铝合金制作，或由硬度达到（150±15）HB的0Cr18Ni11Nb、1Cr18Ni12Mo2Ti或0Cr18Ni9等相当的不锈钢制作。5.1.5辅助用品：包括不锈钢镊子、不锈钢刮刀、不锈钢杜瓦瓶、液氧保护手套、护目镜、阻火无绒试验服、液氧贮存容器等。其它辅助用品：包括击柱筐、试样杯盘、微量移液管、微量注射器、控制板和用于检查击柱、试样杯、试样杯夹具表面粗糙度的仪器等。5.2加压气氧/液氧机械冲击试验设备5.2.1测定0MPa~70MPa的气氧/液氧环境中室温或加热条件下材料对机械冲击敏感性使用加压气氧液氧机械冲击试验机。加压气氧/液氧机械冲击试验机与常压液氧机械冲击试验机类似，但三个导轨延长大约0.45m，用于安放试样室、吊锤回弹限制器等（见图7）；图1中的砧板和试样杯夹具要改装为试样室（见图8），试样室装有击柱、计数加载器，试样室与吹净、加压、排气管道相连（见图9）。5.2.2加压气氧/液氧机械冲击试验机主要由以下部件组成：a）安全插销、吊锤、导轨、击柱、电磁铁、基板及计时器：见5.1.2。热电偶：测量试样温度。
压力传感器：测量试样室内压力，测量范围OMPa～70MPa。c
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d）光电管光电管和检测电路一起使用检测试验过程中材料反应发光检测光波长范围为550nm~650nm。
加热器：用于试样室升温
计数加载器（见图8）：试样室被加压时，计数加载器用于确定击柱与试样上表面接触的位置。f
吊锤回弹限制器（见图7）：限制每次试验吊锤仅冲击击柱一次。g
管道系统（见图9）：管道系统进行试样室吹净、加压、排气；给计数加载器加压、排气；启动h)
吊锤回弹限制器。试样室应当用一条管道吹净和加压，而用另一条管道排气，使进入加压管道的污染物减到最少。
5.2.3冷冻箱：见5.1.3。
5.2.4试样杯和圆片：见5.1.4。5.2.5辅助用品：见5.1.5。
6试剂和材料
主要用试剂和材料如下：
碱清洗液：用氢氧化钠（NaOH）、磷酸钠（Na3PO4）、蒸馏水或去离子水按15：15：1000的a）
重量比混匀；
去离子水：应符合GB/T6682三级水；b)
液氮：应符合GJB3403；
氮气：应符合GJB3403；
液氧：应符合GJB2040；
气氧：应符合YL323-92；
四氯乙烯：应符合HG/T3262；
三氟三氯乙烷：应符合HG/T2304；i）
王水：36%~38%（V/V）盐酸和65%~68%（V/V）硝酸按3：1的体积比配制；清洗液I：0.5%（V/V）的氢氟酸（48%）、5.0%（V/V）的硝酸（相对密度1.42）和94.5%（V/V）的去离子水组成；
清洗液Ⅱ：50%（V/V）去离子水和50%（V/V）的硝酸（相对密度1.42）组成；k)wwW.bzxz.Net
1）非离子清洗液Ⅲ：OP-10（烷基酚聚氧乙烯醚）非离子表面活性剂7试样及其制备
7.1一般原则
了解材料类型、制造者、组成、批号、安全性。自视检查原材料。试样厚度要使用对机械冲击最敏感的厚度，敏感厚度随材料不同而有所不同，一般材料越薄对冲击越敏感。试样外形、制备工艺、表面粗糙度等对敏感性也有影响。
7.2试样及其制备
7.2.1液体试样的制备
7.2.1.1液体（均一）试样的制备：使用微量移液管将试样移入单件试样杯中，试样厚度为1.3mm。对于高粘度材料，可使用微量注射器。厚度可使用带水平座的深度干分尺测量。工作台必须水平。对于3
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气氧的试验，装有试样的试样杯放入试样室中；对于液氧的试验，装有试样的试样杯先放入冷冻箱中预冷，再放入试样室中。
7.2.1.2检漏剂、染料、染料渗透剂和乳化剂试样的制备：a）方法1：使用硫酸阳极化（或磷酸阳极化）处理的铝合金圆片（或单件嵌入试样杯或其它指定金属圆片）作为载体，按9.1.2进行清洗。为确保清洁效果，必须进行空白清洁度检验。清洁度检验后，圆片在待测材料中浸15min，然后取出竖直晾干15min，用不掉毛的软刷子刷涂，或按使用说明书进行干燥。测量并记录试样厚度。将制备好的试样存放于干净带盖的容器中。b)
方法2：铝合金圆片和待测材料可能发生反应，甚至剧烈反应，引起燃烧。对于这类材料可选用不锈钢圆片（或单件嵌入试样杯或其它指定金属圆片）作为载体，按9.1.3进行清洗。为确保清洁效果，必须进行空白清洁度检验。其它步骤见7.2.1.2a）。7.2.1.3涂料和封装化合物试样的制备：涂料如造型涂料、油漆、润滑涂料，制备方法见7.2.1.2。7.2.1.4弹性体涂料和胶粘剂试样的制备：制备方法见7.2.1.2。7.2.2半固体（油脂等）试样的制备用干净的不锈钢刮力将足量（稍过量）的待测材料装入单件嵌入试样杯中，压制成无泡无孔的均一试样。刮去多余试样，获得光滑的表面。将制备好的试样存放于干净带盖的容器中。也可采用双件试样杯制备试样。
7.2.3固体试样的制备
7.2.3.1材料厚度大于6.3mm时，加工成直径为17.5mm、厚度为1.5mm的圆片试样；材料厚度不大于6.3mm时，可加工成直径为17.5mm、厚度为实际厚度的圆片试样。清洁方法：依次用非离子清洗液Ⅲ清洗，四氟乙烯或三氟三氯乙烷等清洗液清洗，蒸留水清洗，去离子水清洗，最后用过滤（滤孔规格：25μm或更细）的干燥空气或情性气体吹干，或按使用说明书的方法干燥。如果试样不能用清洗液清洗，则直接用经过过滤的干燥空气或情性气体吹净。将制备好的试样存放于干净带盖的容器中。7.2.3.2焊料（固体或焊剂芯型）试样的制备：将焊料（固体或焊剂芯型）熔化制成铸块，其熔化温度不高于熔点温度以上25℃。将铸块碾制成厚度为0.5mm的平整薄片，然后切成直径17.5mm的圆片试样。清洁方法见7.2.3.1。将制备好的试样存放于干净带盖的容器中。7.2.3.30”形环试样的制备：
a）标准”O”形环试样的制备：切成直径17.5mm的圆片；用实际制作”O”形环的方法加工试样，试样表面不充许有毛刺。
非标准”O”形环试样的制备：不能用上述方法制备的”O”形环试样称为非标准”O”形环试b)
样。外径不大于13mm的”O\形环用整环作试验，外径大于13mm的\O\形环，切割一段（约20mm）进行试验。
c）不同尺寸和不同批次”O”形环或”O”形环原材料（除非能证明它们的性能一致）要分别取样试验。清洁方法见7.2.3.1。将制备好的试样存放于干净带盖的容器中。7.2.3.4热收缩管试样的制备：按热收缩管试样的说明预收缩试样。清洁方法见7.2.3.1。将制备好的试样存放于干净带盖的容器中。
7.3试样数量
试样数量不少于20个。
8安全措施
8.1安全原则
试验中应遵守GJB2990的规定。尤其要注意：QJ3177—2003
一氧有强烈的助燃作用，应远离油或油脂；不允许在调节器、压力计和控制设备上使用除规定之外的油或油脂；
一使用已去除了油、油脂和其它易燃物的用氧设备；一远离易燃物、火源；
一保持试验室内清洁，防止与氧气接触发生燃烧、爆炸；一必须使用压力调节器，打开气瓶阀门前要先打开调节器；一所有设备和容器均须适合于氧系统使用；一不可使气瓶摔倒，时刻保持气瓶的直立和稳定；一停止使用时，关闭气瓶阀门，戴上气瓶帽；一打开气瓶阀门时，人不得正对气瓶出口处；一一氧气仅供试验使用，不得用于呼吸；一气瓶应避光、避热，远离腐蚀性环境；一一不得使用无标签的或已损坏的气瓶；一工作人员要熟悉氧的知识。
8.2液氧
当试验在液氧条件下进行时，必须执行液氧处理和采用安全的预防措施。液氧的处理非常危险。皮肤与液氧接触会被冻伤；液氧与碳氢化合物或其它燃料混合后对震荡、冲击或振动非常敏感，有引起火灾或爆炸的危险。使用液氧的工作人员必须熟悉液氧的性质。接触和搬运液氧时，必须穿戴批准使用的护目镜、面罩、耐火防护服、手套和鞋；操作时须最少两人在场；必须方分谨慎，防止液氧与油或其它易燃物质接触。所有工具使用前必须去除油污：必须采取预防措施防止管道、活门、冷阱等处积累水份，否则会造成结冰、阻塞，并引起压力增大，管道破裂；必须防止不排气处的液氧积累。身体直接接触液氧、冷蒸汽或冷设备会引起组织冻伤。若冻伤后应立即就医。就医前可进行以下冻伤处理：
一若安全许可，将冻伤者移离冷源；一肢体局部冻伤，马上用不超过39℃热湿气温暖冻伤处；一一全身大规模冻伤，应将冻伤者移离冷源；保持冻伤者呼吸畅通；在医生到达之前一直用毛毯将冻伤者轻轻裹住。
注意：不得脱掉冻在身上的手套、鞋子或衣服，以免撕掉冻伤皮肤；不得按摩冻伤部位；不得把冻伤部位暖至45℃以上，否则会加重冻伤；不得涂覆冰、雪或药膏。安全淋浴和其它防护用具必须定期检查以确保可以正常使用。接触液氧的工作人员在吸烟或靠近任何火源前必须确保衣服上没有残留液氧，在良好的通气区呆30min可除去残留液氧。8.3气氧
试验时应遵守有关高压气体系统操作和维修的安全规定。试样室一旦放置试样且氧压高于大气压时，工作人员必须与试验室完全隔离。试样与高压氧气间的QJ3177—2003
反应可能非常猛烈，反应会引起试样室的破坏，会产生碎片、飞散的喷出物、浓烟等。任何时候试验室含有氧时，都可能有这种类型的破坏，必须有合理的试验室设计布局、试验程序、控制及紧急停止试验程序。
试验设备必须置于围墙内或隔墙后，操作人员在隔墙另一边的控制室内，确保操作人员和试验设备完全隔离。试验观察必须利用加固窗、潜望镜、闭路电视等进行。高压氧系统必须正确设计和测定。有最小的内部容积，这样可减轻试验时可能出现的灾难性反应的程度。阀门、调节器、压力表、过滤器等部件必须用确保符合高压氧系统使用的材料制造。此类材料有白铜（或铜镍合金）、GH3600、镍、耐热不锈钢等。高压氧系统要求极度干净，因此部件设计要便于拆卸、清洁及重新组装。筛选试验表明非金属材料的冲击敏感性可能各批次均有不同。由于非金属材料在高压氧系统中最易燃烧，在这样系统中使用的非金属材料如支座、密封件、垫片等，应当选用最佳批次（即最小敏感性）的材料高压氧源和试样室要隔离开，高压氧源和试样室之间至少装两个锁阀、一个放气阀。工作人员在试验室工作时，两个锁阀关闭，放气阀打开，试样室和两个锁阀之间的空间必须与外界连续通气，可最大程度降低换试样的人员在高压氧中工作的危险性当试验在加温条件下进行时，必须遵守电力系统操作和维修的安全预防规定试样加热器、加热丝和控制系统必须可连续使用。必须有足够的预防措施防止触电。加热电路应当在靠近试验机的地方安装加热器控制安全开关和报警灯，便于在试验室工作的人员判断加热电路状况。仪器控制图见图11。
当试验在加热条件下进行时，工作人员必须戴耐热手套处理受热的部件，或等受热的部件完全冷却后再处理。
8.4三氟三氯乙烷、四氯乙烯
使用三氟三氯乙烷、四氯乙烯等应注意以下几点：一一吸入有害；高浓度的三氟三氯乙烷、四氯乙烯等可使人失去知觉或死亡；一接触会刺激皮肤，引起皮炎；—一必须在通风良好的情况下使用；一一勿接触热表面，否则会形成有毒产物。9试验准备
9.1常压液氧机械冲击试验机
9.1.1机械冲击试验机的清洗程序：机械冲击试验机导轨、吊锤、砧板、击柱导轨、试样杯夹具、基板在每次试验前、试验后、不同材料试验之间，使用浸有四氯乙烯或三氟三氯乙烷（或其它合适清洗液）的筒子纱布擦洗干净。清洁干净是减少试验误差的保证。9.1.2铝合金部件的清洗程序：圆片、单件试样杯、双件试样杯的下部、单件嵌入试样杯等铝合金部件用四氯乙烯或三氟三氯乙烷（或其他合适清洗液）浸洗；在20℃~35℃碱清洗液中浸洗至少15min；自来水浸洗；去离子水浸洗；清洗液I室温浸洗15min；去离子水浸洗；清洗液Ⅱ室温浸洗5min；去离子水浸洗；在125℃~150℃温度下烘干。存放于干净带盖的容器中。试样杯应在72h内使用。9.1.3不锈钢部件清洗程序：击柱、圆片、单件试样杯、双件试样杯套（见图5）、单件嵌入试样杯等不锈钢部件用王水浸洗至少10min自来水浸洗非离子清洗液Ⅲ浸洗法离子水冲洗沥干至少10min；6
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四氯乙烯或三氟三氯乙烷（或其它合适清洗液）浸洗。在125℃～150℃温度下烘干。存放于干净带盖的容器中。
9.1.4击柱检查：击柱和各种试样杯仅使用一次。每次试验之前，应检查击柱尺寸以符合要求。击柱表面应无刮伤、裂痕、金属碎料和其它杂质。9.2加压气氧/液氧机械冲击试验机供气、加压管道清洁：用过滤（滤孔规格：25m或更细）的干燥空气或情性气体吹净。其它清洁程序及要求见9.1。
9.3试验室和辅助用品
试验室：试验室内应保持清洁，防止污染造成试验数据偏差。不锈钢用具、玻璃用具：试验前不锈钢用具如击柱筐、镊子、钳子、刮刀、嵌入件，玻璃用具如烧杯、微量注射器、微量移液管的清洗程序见9.1.3。9.4清洁度检验
将经清洁处理的20个击柱和20个试样杯夹具（如需要，增加试样杯）在冲击能量为98J的条件下进行冲击试验，均通过。除规定的20次清洁度检验外，在8h试验期间内至少还要进行4次清洁度检验。10试验机的校准
10.1试验机校准的基本原则
10.1.1吊锤下落要求：保证导轨垂直于基板且相互平齐、吊锤组件摩擦最小，可以获得接近自由落体条件。这种接近自由落体条件可通过测量吊锤从一定高度下落的时间来证明。自由落体时间的误差应当在理论计算值的±3%之内，理论值计算使用测试地点的重力加速度。吊锤下落时间按公式（1）计算：t=（2h/g）1/
式中：
t一一下落时间，单位为秒（s）；h一一下落高度，单位为米（m）；g一一测试地点的重力加速度，单位为米每平方秒（m/s2）吊锤下落高度与对应的能量见表1。.（1)
10.1.2在试验机使用之前，确定试验机传递给校准试样的能量，以后定期标定，每年至少标定一次。10.1.3标准击柱和校准试样：校准试验中使用标准击柱，见图10。标准击柱头部为半球面，表面粗糙度为0.2μm。校准试样使用退火的0Cr18Ni9不锈钢圆片，硬度（150±15）HB，直径（17.5±0.1）mm，厚度（9.0±0.1）mm，表面粗糙度0.4m。10.1.4贯穿函数计算：在室温下，按表1给定的能量水平进行冲击试验，每个能量水平做5个校准试样。测量每个校准试样的压痕直径，取两个相交90°的压痕直径读数的平均值，精确到0.013mm。每次冲击后检查击柱，如有变形须更换。在较高能量水平时易出现击柱变形。贯穿深度按公式（2）计算：
d=R-（R-0.25D2）1/2
式中：
d一一贯穿深度，单位为毫米（mm）；R一一击柱半径（R=6.35mm），单位为毫米（mm）；(2)
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D一一压痕直径，单位为毫米（mm）表1
下落高度
注：吊锤质量为10.00kg。
下落高度与对应的能量
J(kg:m)
98.0（10.00）
88.2(9.00)
81.3(8.30)
74.5（7.60）
67.6(6.90)
59.8（6.10)
53.9(5.50)
47.0（4.80）
40.2（4.10）
33.3（3.40）
26.5（2.70）
19.6（2.00）
12.7（1.30）
利用线性最小二乘法拟合，绘制贯穿函数（）对能量水平图，并校正通过原点，求出直线的相关系数。随后用如下能量值进行校验：14J、41J、69J、98J。曲线经校正通过原点，如果斜率不小于0.0100mm2/J，相关系数不小于0.985，则说明校准曲线合格。2常压液氧机械冲击试验机的校准10.2
常压液氧机械冲击试验机按10.1进行校准。校准使用液氮，不用液氧。10.3加压气氧/液氧机械冲击试验机的校准保证吊锤回弹限制器限制吊锤在每次试验中仅冲击击柱一次。每次改变试验压力，要重新校准试样室压力与计数加载器压力。使用氮气加压试样室至试验压力然后增加计数加载器压力直至击柱与试样上表面完全接触。调整计数加载器压力使计数加载器压向试样的力达222N±22N。每个试验压力至少进行5次校准试验。加载速率对防止试样破坏十分重要，不能在1秒内就完成对计数加载器的加压。加压气氧/液氧机械冲击试验机辅助设备等一切准备就绪，将校准试样放进试样室，按10.1进行校准。但加压液氧机械冲击试验，校准使用液氮，不用液氧。试验程序
1常压液氧机械冲击试验
11.1.1预冷
冷冻箱中部有一个平放的多孔试样杯架板。使用前平放冷冻箱。将干净的装有试样的试样杯、击柱放在试样杯架板孔中。为使试样破裂减到最小，要慢慢冷冻试样。加压盛有液氧的不锈钢杜瓦瓶至约120kPa，半开放液阀，往冷冻箱中慢慢加液氧。也可直接用不锈钢杜瓦瓶往冷冻箱中慢慢倒液氧，液氧8
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