【国家标准(GB)】 饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法 原子吸收光谱法

中华人民共和国国家标准
饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法、原子吸收光谱法
Method for the determination of the iron,copper,manganese , zinc and magnesium in feedstuffs-Atomic absorption spectroscopy主题内容与适用范围
本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁、铜、锰、锌、镁的方法GB/T 13885-92
本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中的铁、铜、锰、锌、镁的测定。试样测定液的浓度范围铁为1~16μg/mL，铜、锰为0.5～5μg/mL，锌、镁为0.1～2μg/mL。2引用标准
GB1、4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB6819溶解乙炔
GB6682实验室用水规格
3方法原理
用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料样品，在酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶液；用酸浸提法处理预混合饲料样品，定容制成试样溶液；将试样溶液导入原子吸收分光光度计中，分别测定各元素的吸光度。
4试剂和溶液
实验用水应符合GB6682中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。4.1盐酸
优级纯（ol.18g/mL）。
优级纯（pl.42g/mL）。
优级纯（pl.84g/mL）。
优级纯（pl1.049g/mL）。
优级纯（p0.798g/mL）。
优级纯（p0.788g/mL）。
符合GB6819规定。
干扰抑制剂溶液
称取氯化锶152.1g，溶于420mL盐酸，加水至1000mL摇匀，备用。4.9铁标准溶液
4.9.1铁标准贮备溶液
国家技术监督局1992-11-24批准188
1993-06-01实施
GB/T 13885—92
准确称取1.0000土0.0001g铁（光谱纯）于高型烧杯中，加20mL盐酸（4.1)及50mL水，加热煮沸，放冷后移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1mL含1.00mg的铁。4.9.2铁标准中间工作溶液
称取4.9.2溶液0.00，4.00，6.00,8.00,10.0，15.0mL分别置于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，配制成0.00，4.00，6.00，8.00，10.0，15.0μg/mL的标准系列。4.10铜标准溶液
4.10.1铜标准贮备溶液
准确称取按顺序用乙酸（1+49）、水、乙醇洗净的铜（光谱纯）1.0000士0.0001g于高型烧杯中，如硝酸（4.2)5mL，并于水浴上加热，蒸干后加盐酸（1十1）溶解，移人1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀、此液1mL含1.00mg的铜。
4.10.2铜标准中间工作溶液
取4.10.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，摇匀，此溶液1mL含20. 0 μg 铜。
4.10.3铜标准工作溶液
取4.10.2溶液0.00,2.50,5.00，10.0,15.0,20.0mL分别置于100ml容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，配制成0.00，0.501.00,2.00，3.00，4.00μg/mL的标准系列。4.11锰标准溶液
4.11.1锰标准贮备溶液
准确称取用硫酸（1+18），水洗净，烘干的锰（光谱纯）1.0000士0.0001g于高型烧杯中，加20mL硫酸（1+4)溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1mL含1.00mg的锰。4.11.2锰标准中间工作溶液
取4.11.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，摇勾，此液1mL含20.0μg的锰。
4.11.3锰标准工作溶液
取4.11.2溶液0.00，2.50，5.00，10.0,20.0,25.0mL分别置于100mL容量瓶中，加入4.8溶液10mL用盐酸（1+100）稀释定容，配制成0.00,0.501.00，2.00，4.00,5.00μg/mL标准系列。4.12锌标准溶液
4.12.1锌标准贮备溶液
准确称取用盐酸（1+3），水、丙酮洗净的锌（光谱纯）1.0000士0.0001g于高型烧杯中，用10mE盐酸（4.1)溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1mL含1.00mg的锌。4.12.2锌标准中间工作溶液
移取4.12.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，摇匀，此液1ml含20.0 μg 的锌。
4.12.3锌标准工作溶液
移取4.12.2溶液0.00，1.00，2.50,5.00,7.50,10.0mL分别置于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，配制成0.00,0.20，0.50，1.00，1.50,2.00μg/mL的标准系列。4.13镁标准溶液
4.13.1镁标准贮备溶液
准确称取镁（光谱纯）1.0000士0.0001g于高型烧杯中，用10mL盐酸（4.1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1mL含1mg的镁。4.13.2镁标准中间工作溶液
移取4.13.2溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容，摇勾，此液1mL含20.0 μg的镁。
4.13.3镁标准工作溶液
GB/T 13885—92
移取4.13.2溶液0.00，1.00，2.00，5.00，7.50，10.0mL分别置于100mL容量瓶中，加入4.8溶液10.0mL，用盐酸（1+100)稀释定容，配制成0.000.20,0.50，1.00，1.50，2.00μg/mL标准系列。5仪器、设备
5.1实验室常用仪器。
5.2原子吸收分光光度计
波长范围190～~900nm。
5.3离心机转速为3000r/min。
5.4磁力搅拌器。
5.5硬质玻璃烧杯100mL。
5.6具塞锥形瓶250mL。免费标准bzxz.net
6试样制备
采取具有代表性的样品至少2kg，用四分法缩减至约250g，粉碎过40目筛，混匀，装入样品瓶内密闭，保存备用。
7分析步骤
7.1饲料原料、配合饲料、浓缩饲料试样的处理准确称取2~5g试样（精确至0.0001g)于100mL硬质玻璃烧杯中，于电炉或电热板上缓慢加热炭化，然后于高温炉中500℃下，灰化16h，若仍有少量的炭粒，可滴入硝酸（4.2)使残渣润湿，加热烘干，再于高温炉中灰化至无炭粒。取出冷却，向残渣中滴入少量水润湿，再加10mL盐酸（4.1)并加水30mL煮沸数分钟后放冷，移入100mL容量瓶中，用水定容、过滤，得试样分解液，备用，同时制备试样空白溶液。
7.2预混合饲料样品处理
准确称取1~~3g试样（精确至0.0001g)于250mL具塞锥形瓶中，加人100.0mL盐酸(1+10),置于磁力搅拌器上，搅拌提取30min，再用离心机以3000r/min离心分离5min，取其上层清液，为试样分解液；或是搅拌提取后，取干过滤所得溶液作为试样分解液，同时制备试样空白溶液。含金属合物的预混合饲料按7.1处理。7.3仪器工作参数
仪器工作参数，见下表：
波长，nm
铁(Fe)
铜(Cu）
锰(Mn)
锌(Zn）
镁（Mg）
由于原子吸收分光光度计的型号不同，操作者可按照所用仪器要求调整仪器工作条件。7.4工作曲线的绘制
将待测元素的标准系列导入原子吸收分光光度计，按仪器工作条件测定该标准系列的吸光度，绘制工作曲线。
7.5试样测定
取试样分解液V,(mL）,用盐酸（1+100)稀释至Vz（稀释倍数根据该元素的含量及工作曲线的线性范围而定）。若测定锰、镁加入定容体积1/10的4.8溶液，如最终定容体积为50mL，则应加入5mL的4.8溶液。将试样测定液导入原子吸收分光光度计中，同7.4的条件测定其吸光度，同时测定试样空白溶液的吸光度，并由工作曲线求出试样测定溶液中该元素的浓度。190
8分析结巢计算和表述
GB/T13885—92
8.1被测元素的含量（mg/kg)按下式计算：元素含量（mg/kg）=
(C-C)×100×V
式中：C-由工作曲线求得的试样测定溶液中元素的浓度，ug/mLC。—由工作曲线求得的试样空白溶液中元素的浓度，μg/mLm-一试样的质量;
V,--—分取试样测定溶液的体积，mL，V,试样测定溶液的体积,mL;
100-试样分解溶液的体积,mL。
所得的结果表示到0.1 mg/kg。
8.2允许差
室内每个试样应称取2份试料进行平行测定，以其算术平均值为分析结果，其间分析结果的相对偏差应不大于下表所列的相对偏差：元素
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部、农业部提出。本标准由全国简料工业标准化技术委员会归口。本标准由国家饲料质量监督检验中心(武汉)负责起草。本标准主要起草人杨林、刘婕。相对偏差，%
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