【国家标准(GB)】 聚己内酰胺切片和纤维中低分子物含量的测试方法

ICS 59. OE0. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T6509—2005
代63/1653-1086
聚已内酰胺切片和纤维中低分子物含量的测试方法
Testing mcthod for dctermination of low molecular cight coinpoundscontent int chip alid fibres of polrcaproamide2005-10-19发布免费标准下载网bzxz
中华人民共利国国家质量监督检验检疫总局国宝业饮物未
2006-01-01实施
本标准代者R/下3519198成够纶6中保分子合见测定方法GB/T6509—2005
本标准者照相关行业多年来使用的试收万法.并在比基础对（116309一1S86进行候订。日前学书该项试验方的国际标非。
本标准上一同之处
\）标准多称和适月范围有所说；h）增加了聚二内酷腰拓低分了物含量的测定为法（见本标准方），本标准出国纺职工业功会建山。本弥性出上源化学年维！巢用)有限公司归口，本标准的常单位上海卡航等产纤维：，中尽化汗工业协会化注产品检测十心。本标雅丰要起草人：临使态陈敏，本标准所代督标准的历次版本发布情况为：GR/T6609—1985
1范田
已内腰切片和纤维中低分子
物含量的测试方法
不标规定了最己内载唤均！片和纤维本落性低分子物含盖的定方法。CU/Te509—2005
本标准用方头4适用十装一内此胺纤维（筛轮6)，达活片红级累己为酷胺切片.也迈用于价非内部实率定采内配胶红维。当对远测宽站采有争议时，则用方法2规范性引用文件
下列文长中的养通过本标准的引用而成为本标准的涤款，尼是江计期的引用实件：其防出所右的修改羊（不包招助误内客或整汀版均不适川于本标证：然而，装励求握本标准达成协设的各方研究是告可使用这些文牛的最新版本，足个法口期的开州文件，式最新版本适月于本标连。1/1631化学成剂液定分折（究量芬研)儿标准率凌的制备G丁G”北学试剂试整方法出所用制剂及制品的制G3/TR170微任榜然规则
3术语和定义
下列术培和定义适川于本标难：3. 1
聚己内酰胺palyapramide
分于式-HN(CH:),CO:
归丁保配忘类，其例脂切片学名为换己配胺切片，可月二到做纤维，若药这纤维，学名为案二内随装纤.共商品名称为龙-G鸡抢-6穿度1.11.熔点约为21U它~330亡接于米酚、甲酸、一卫苯略等，
低分子物lonHolecularweightcoupoands亦称低分了化合物：是存在丁聚已内既胀的内配胶利水绪性低来体的统称。4方法A
4.1原理
己内胺纤维中低分于物生液性介质中加热后水能放氢片山的，然后车假链性件下.以一定的温印时间与三码就苦描宝（TNKS）反应，7黄落合物，再超行最化。出分光度计测定其吸光，烂线所获得的拍进而求得含血。WGB/T6509—2005
4.2应式
2.3试判和材料
HN(CH)CU-H,O H HiN(GE),COOm
HN(CH:>,COOH I NO.-
NEC,AXR-H
NHCH..COOH-NaIISO
在分析中仪恒用雄认为分析纯的试洲和版幅水、表离子水或扫当程度的水。4. 3. 1带或落浓<1%):量 5(( mL钓益要HCI):陷于50I>mT.的水中,4.3.2酸溶涉(31:按1.%1稀弹1，3我率化辆T4氧化钠NH游于0的水中，23.4店酸室纳20g/）称量4的破哦氧均NH！降于3ml.的水2.3.5=消基萃酸（0.1/L称量0.100gTNRS化实满）J运量的水溶辉，移人200m踪色齐量瓶户，用本册报到刻度。4.3.6已内酰胺标准流准16>g/1.)：称量C.15R的己内酰要,用活量的水能活，移人1300mI.的！穿丘拆中，月水样群到变世。
A.4仪器
4.4.1一收实验室假器
4.4.2与外线快干燥器：内置个红外找灯池，灯拖高度离操作台1m1，4.4.3电热恒温水落：37%~100，粘度为=1℃外分光度计，波长20crm1o0nm。4.2.45
4.4.530mm1.直冷，
4. 4. 6 100 rrL 逐险凝管.
4.5分析步取
4.5.1绘制已内低腰标准溶液工作曲线4.5.1.1空白参比溶液
用水作为空白比密液。
4. 5.1.2标准比鱼密液
4. 5. 1. 2. 1夜取 5 ml. 已内酰安,于 5U nl. 刚依终瓶内摇对,4.5.1.2.2装上自形冷能供，剂热回流45miml边行水。水解完卓后用氢氧化钩中和至试液的pEI达8~心止：
W4.5.1.2.3转人50ml.案益瓶内、冷至室温后.用水乘释至刻度后每约：GB/T6509—2035
4.5. 1.2.4分别移取薪弃液0, 3ml.,,5mL0.7aL.2.0rL和1.5mL于10ml.弃量瓶中.本t至2。然后人3nL碳酸密钠
4.5.1.2.5加人1m.三基苯硫济疫，划微十T1的恒温水咨押内保温m前出，等待录色
4.5.1.2.6加入1.5mT.盐酸<4.3.22立刻用手据需制，使气范选出，冷剂至审温，币水称料至刻线勺，
2.5.1.3啦光度的测
调1分光光度计的波至！r处：用空白孝落独调整吸光为，然外测例定标难比也落液的喷光度，
4.5.1.4工作典端的绘制
以10m起准比色落液中己内配肢的量为横杯，以应得的吸产度织卡制二作线，求得K值。
2.5.2样最的效试
4.5.2.1样品的制备
从实验节祥品中击试样，放在红外线下爆器内干焕rrin取出后放于子燃器内冷却至室益：你取试料精；.」。于5n$回底晚瓶加人:1水装上球形冷凝骨，热回流11。流完中案溶装活过4斗移人250.的量版用适量的水反复谜路小试栏，将洗夜会邪归人卓瓶终利至牢握居程释笔刻度勾后所抵分于含血的利定，1.5.2.7水解和中和
4.5.2.2.1用单标格夜营移收=ml.试液.5mL微（4.3.1.于5JmL底烧瓶内持向，4,5.2.2.24.5..2.2和1.7.1.3,心规定水解和和4.5.2.3显色和酸化
4.5.2.3.1用单标格夜次移取2L成液及5ml.碳酸氢视游液于10mL容其瓶中，将约。i时用水公管试做微口试验。
1. 5. 2. 3. 2按4. 7. 1. 3. 3 并待显色按 4. 5 1. 2. ±规起释择.4.5.2.4定吸光变
温节分光光计的关3而室门溶滚温吸光度为，测定试孩的证，并记录4.5.3结果计算
抵分了物的含最Y获式（1十奠.数值以%表示：X
人—试料吸光疫的效估：
K—作然率的效值，
x2×1o0
250 53
成科质盘的数值单位为克（）。30
计带到一位数试验的平行谈差超过按T您约到两位小数，5方法
5.·原埋
将已内驻划片或系班落丁硫鞍中，经水稀样后商分子化台物折出记定，其临分了动部分销解」水，低分广物用设油氧化正的金趣钾川流酸业教进行压系，多亲的锐假亚联载用高舒龄钟WWW.bzsoso：comGB/T G50S—2005
讨求化迟我定，据或液清托高经融钾的体积，计得到低分于输的含。52反应式
HN(H,J.CO : 10K,LtD, 4H,S\), -(NH,),SO, 1K,SU, -10CI, 1SO,+2CO-46,0)
K.T,O.(企 4: -SFeVH+, (A, ?: - H,SK,SO - 3)e,1SO, , +CNII ,SD, -Cr.tht',+,
ICFaNOR)2KMO+8IT.SU,SFe:SO,,+TNH,JSO,K,S2Mns +8F,ti
5.3试剂和村料
除1另百说既，左分析中久使用确认为分药先的试利和族增水端大高子水减化当程的本，试剂的配制办浓1.GT633的规定。
5.3.1H浓度温20，度1.24
5.3.2良轻酸钟标洋满定铭1/5KM-,)-0.1nkl/1.7每两个月格层一次5.3.3
手铭钾（3)称胶8.82陵钾K1)..希+【C23m.的水中5.3.4疏酸快较0 /1.):你取？K境亚法铵[,,Fe()1-6I1.01.溶于透质的水中,你酸，旺至10Tr:.。
5.4仪靠和慢备
股实验空仪器：
54,2红外线快运T燥器：内置一~红外线灯泡灯泡高度离拨作台155.5分析步票
5.5.「试样的制备
5.5.1.1从变验室样品中取片试样，月转碎机粉环.筛大颗较大的子.然后骨红女线干澡器内千爆证初收出干像器内冷学究温。5.5.1.2消确称取1g试料，精晚至U.113%，置手5mL.的烧杯中.知.人>TI酸扰，且至试样个部穿解，踏后在烧杯中加人ImI.的水-静止约：工in：拉高分子化合协析出，5. 5. 2替取
把尚牙子化合物从烧杯将上轻经别下，将含有低分于物的残淡通过1号微芯漏斗效人0m，的密带能，月少耳的水，反友洗涤焖杯中的高分子化含物，洗游·扑然人容量娠内：尔提还内再放少量水厅置上中上热至洲，亨下再洗锋后起人容量考内，冷动后用水靠辫个型，密勺。在短影二币而斗中带上必长定量滤统将容量内书试液小心人100比L各盘瓶中测，5.5.3氧化-还原
5.5.3.1在2303.L的三角格你中总人数粒或璃频，用吸管加人191n].生客快部扫2C扣等测试液人研酸通人温度计，加盟17%-180制高热源，再冷车10供一，成时25 m.水代苷料做空试。
5.5.3.2加人80m1.的水，用滴完管净助加人流酸亚软链18m二，再用点钻醛钾滴定试激以绿包货为微色，证式液尚新高证拥的升效，5.结果计算
低分子物的育量按式()计解激伴以必表。M-M×10
式中：
一试样落液消基高性龄评标准滴定济浓牛租的数值，单位为必空落液消相高销散钟标准a/磷滤体的数值，单位为恶（mT.）<——高经酸标准汇溶减浓度的准确数伯.单位为库尔每升（)儿GB/T 6509—2065
M—3内医账
[NO举尔质量的救值，单应为克每学尔（lM=G.3377)
试料质量的教，甲征为克（）
计草三位小数验的平行误不年过）.15%）接B/817偿购到两优小数6试验报告
试验报质包如下内密：
件品收名称利规格：
被选许实晚率吖品的包装牛的可标志；e
试择左：
试验方法和试登条件
对试验程序的任可修改；
，）结果的表小，
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