【地方标准】 饲料中锑的测定 原子荧光光谱法

ICS 65.120 B46 DB34 安徽省地方标准 DB34/T 3662—2020 饲料中锑的测定 原子荧光光谱法 Determination of antimony in feeds — Atomic fluorescence spectrometry 2020-08-03发布 2020-09-03实施 安徽省市场监督管理局 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由安徽省兽药饲料监察所提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所、合肥华盟生物技术有限公司、安徽省饲料与健康养殖行业协会、合肥野生动物园、卓阳市农业农村局、铜陵市动物疫病预防与控制中心、安徽省动物卫生监督所。 本标准主要起草人：宋亚伟、赵东、杨林、范萍萍、易刚、郭长进、丁在亮、张云凯、束玲玲、钱瑜、陈凤敏、王根红、方海。 1 范围 本标准规定了饲料中锑的测定方法——原子荧光光谱法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、单一饲料、预混合饲料及饲料添加剂中锑的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料采样 3 原理 试样经酸消解法或干灰化法进行前处理后，采用原子荧光光谱仪测定。在一定范围内，荧光强度与被测溶液中锑浓度成正比，根据标准曲线进行定量分析。 4 试剂与材料 除特殊说明外，本标准所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的二级水。 4.1 硫脲 4.2 盐酸（优级纯） 4.3 氢氧化钾 4.4 硼氢化钾 4.5 盐酸溶液（6 mol/L）：取盐酸用水稀释至100 mL，混匀。 4.6 盐酸溶液（0.6 mol/L）：取盐酸用水稀释至100 mL，混匀。 4.7 硫脲溶液（50 g/L）：称取硫脲溶解于水中定容至100 mL。 4.8 氢氧化钾溶液：称取氢氧化钾溶解于水中定容。 4.9 硼氢化钾碱溶液：称取硼氢化钾溶于氢氧化钾溶液中，临用现配。 4.10 锑标准溶液：1000 μg/mL，经国家认证标准物质。 4.11 锑标准中间液（200 μg/L）：由标准溶液逐级稀释配制，临用现配。 5 仪器设备 5.1 原子荧光光谱仪（配空心阴极灯） 5.2 可调式电热板 5.3 分析天平（感量0.1 mg） 5.4 恒温干燥箱 5.5 马弗炉 5.6 玻璃器皿（使用前需酸洗处理） 6 检测步骤 6.1 试样制备 按GB/T 14699.1规定采样，取样约100 g，粉碎过筛后备用。 6.2 试样前处理 6.2.1 酸消解法 适用于预混合饲料、饲料添加剂。称取试样0.5 g～2 g，加盐酸溶液消解，加热至近干后转移定容，过滤备用，同时做空白试验。 6.2.2 干灰化法 适用于单一饲料、浓缩饲料、配合饲料。试样经低温碳化后于马弗炉550℃灰化3.5 h～4.5 h，冷却后加盐酸处理并定容过滤，同时做空白试验。 6.3 仪器参考条件 光电倍增管电压260 V～300 V；载气流速300～400 mL/min；屏蔽气流800～1000 mL/min；原子化器温度200℃；原子化器高度8 mm，可根据仪器适当调整。 6.4 标准溶液配制 按规定方法配制锑标准系列溶液用于标准曲线绘制。