【石油化工行业标准(SH)】 中间馏分烃类组成测定法(质谱法)

中华人民共和国石油化工行业标准中间馏分烃类组成测定法
【质谱法)
1主题内宰与适用范闺
标泌别定了出质谱法测定试样中好类单的方法。SH/T006·91
六标准适用」端保热国为204-343七（用G/T6536测定5%~95%的可收温度）的馅止问增分，咱宗头十的竺烧烃、一环环境、二环环烷、二环不烷，烷期苯，市涡或蒙满（或两考）、萨类或.H-m（或两着）、禁、端类、追炎或,H。-i4（或均者）、恶烯类或(.1l2。1用三不芳烃等怪类的2引用标准
CB/F6041化产品月运潜分析方法通则CH/T6536石油产品热制测定拉
3符号
弃类轻特征商广峰组弧度加和
71(姓烷格）=V*T+N5总峰延：
7坏坏统-*67++的+81+82+3+%19心蜂强：2123（—环环烧）-m/*[23+12411371138+...真到749+25弧0的总些强；三1（环坏烷）=m149+150+163+164+..直247+248前总些盟≤91烷米）=m/91+92+105+106+***.*真到175+176的总整强；21[3（节满或蒸满）-me*103+104+117+118+.*.直到18/+188的总样强；三115的类成CH2m-10）=me-115+116+129/130，*立3185+8G的总峰强；128（禁=m128的峰：
2111（慧）+*14】+[42-155-156+...点到23)+240的总筛强[53（是类或CHm-）=m/e153+154+167168/***立到251+253的降强Z151（范烯岁或C.H..-16）=m/e-151+152+165+166+自到249+25U茄总蜂强：2177(=环芳径) = m/e+1F/ + 178 + 191 1 192 1 .****直到247+ 748的总控强、1方法概要
安附录A方次把试样分两成施径经律芳轻，分另注行质谱测定：本标准是据各类经件特征离子峰组强理和池扭关性，以各类始的特征声了组强加对数出，山历谱数期算出控类的平均瑞数，按各类烃的平瞬数选择断数慎型和天敏度系数，分别电守饱证径节元·次方红和芳经的上元比程组，求得各类价的相含量并·化，再乘以色层分离得到他和赶和节经的质正自分等量，计出行类经的质量百分会量，中国石油化工总公司199417批准1950-0/-1实施
5意文和用途
SH/T 0606—94
对204~43℃400650下你范至的行油遥分和加二物班轻整组成的了解，可用于期断下艺者数变化的能响及装监举作失常的原回，评价的就变化对产品法的影响，6于珑
否酰，含氢非经化合物不包活在标准的矩肾让算中：如果这些非价化合物含盘较高虾殖含益>.25%（元），将干抗压一经类计的谱降，7安全措施
7.「本标准可能涉有害的控质和染作。木你准人定味若！解决了与使工有关的客金向题，无论河人便州本是：推都有产让调查并随定合运的安全措铺相性求措缺，制汀理的规章制境。7.2段端分范国的经类试样是易燃设体，成运高购源和均火，保持容盟请计：试验中应运查通风，以遗免在幕气和喷穿状念下净吸，谢免长时间反复接皮肽，8使器
多1质温仪：会41和标准规定的选实验的要求。8.2过样系统：必须使用进样时不损失不龄或其组成个令范证样系统：该系统并%在125-2范用内外促数保持机温，围此需设置个台适的进偿装世、8.3微重注射器：0。
9试剂
王十六烷：分析纯
10校准
标准所附的恢正系数见表1是在总下换作条件下获得的：叫供直接使出。表1同位素校止因子和摩尔度
同位可夜下因下,队,
虚求员经度。
w锁散
SH/T D808—94
表1(姨）
位案校正同子，
10.1.1湖伴离子添的推斥扳使正！六烷分子离子库m/e*226限大：10.1.2从m/e401-292作磁场扫描。10,1.3 中,离因压eY,鹿中流 10 - 70;4率尔灵做度：，
注：较止系效通让离-源的参数，使正！为就的//的比值.2的条件下疾得。不探可接受时56771比范0.200.30/1之。
11性能实验
一般情说下，压拦仪逆续运转时，分新站样前不品其他准备工作，则果仪群刚户动，则需按111
本标证及仪器说明书检查没器状悉，以缔保仅半登定：11.2：潜虑要求：破数范当在~心的试样的本底应排真有到小于试推增图一两个大峰期的0.1%例如，饱和轻的本底一轻抽空2~3mm后，使共m/e*6和71降强应小」试样落图中村底择营的0.1%：
12试验步骤
12.1按医录A方法，将试样分离敬他利烃、芳轻两帮分关求出质民百分含量，分别进行所谱测定
12.2用10.做尽注射器注人尺将量的试样，使进烊诺4的力为2~4P0.015~0.030。采用10.1.1剂10.1.3所述的议器策件过录诚样m/@*40，292的预谱图。13计算
13.1径分：从记的端图读山/你9，71，81-3，以5，91，02，96，9了，1～106115~120,[38~J34.121 -.148,151 -.163165 198,203 -.212.217 -226,231 -240,245,246.247-.252的峰强
求出：
271 =71 1 85
≥67 = 67 + 68 + 81 + 82 + 83 + 9 + 9391
[(91+14)+(52+14)] .
SH/T 0808-94
+(103 +14N) + (104 + 14W)) -..FIS
2[(115 - 14N) -(11G- 14N)1
(144N)+$142114N
Z(153 + 14N) -(134 - 14N))
≥153 = 2
3:177 -
[(151 +14N)+(152+14W)
F[I177 + 14N: + (178 - 14N):13.2试档中碳效为=1~1R的院基苯中各育药库示分数载支（10)计算：μu -[Im -P,1(K)?/K2
式：P.—分丁离于的呼验
书%-，一一分了离广减！峰的邮强；K：同位类校小因子(见支1)
K-—n个数烧基苯的座尔贝敏度(见炎)。(43
（10)
注：此升算步渠假没其轻类对好基若的可峰外子有于域1作设专。述并最依碳数为处正心流未的点低小24（40%下），且们的度起陷小计。试样的芳响中说基苹的平均碳数A按（11证算：13.3
13.4试样端数为几当11~18茶类中各口的序尔分数X。：可教式（12)计算：Y, -[P.-Pm.I(L)./L-
中： P 式(10);
——同径案校止内了（见表1)：L—n个碳激数案类的降尔敏度（贝表1)。()
注：此穿步课是很设片化色光对器类的守子离于及分十商于成血设有贵献，分单为126的求的度在矩只12同强，平量142）8量20）
3.6节燥增分中蔡类的平断碳数R批式（13)计算：nr.(21
13.6根据烃类碳效选择断裂势型和灭敏度系数。链统轻、环烷烃（相各为杆)的平学楼数与烷茎本的磁数（13.3条)村斤关系，如表2所示，包含代方轻部分矩降中的71礼三6/有可能从和除色层分高时的再费分家证惠控正。基危经格如，115，1和15浓度一意教，因确它值的分子离了译会受划龙他经类的影，它们的平：与碳数不显直接计算所得，而是迪过对芳烂性的现察，取与类剂等或最投近的乎与碳效口式（13计算的单数俏来占弹它们的平均嵌数，一坏节轻的平均限效少，对中间需分油以用来代存了类型的半均钱数。根单帖算的经类的平均改数，用表3所给的疫正数北建方经调分库。表4给出一个芳烃的范降例二，免怖计节尽前组收立线性方程，断独模型范及微承效列于表了，常数总为谱图确定的三值，二次近似解具有足够特准通度，如第多选分断部足买用同·的阵来计对：为了的化计穿以把这个实阵转换成逆些，这样更台式计算史为供违，矩降计算可以用计黄机自断换作而做到理序化，！阵计氟结男除以其及效度转资成见分数，液风分数乘以包层分离力法测定的节凝质层亡分含量为一化，则以计算出试样的或口分含卫场类
特征峰组
291 - 176
2115-156
好类型
特亚峰汇
291 ~ 176
SH/T 060694
表2烷基苯平均碘剪与链烷烃，环烷烃平均磁数的关系炉丰的平均承款
错烂，环焕经的状车娠效
表3中间分的断裂说型和灵敏度
疑除轻
实基器
: 0.1 0.1
：122
苗米惑
（股费考）
三环环境
经类型
行在峰非
07-168
西效度于
证蚌组
265242
（吨两老）
芭烯炎战
C,Hha in
31 3403
注1)年基，
2茶满。
SH/T 0806--94
续表3
节两故满施（球亚者：
r123,9
571 =71,85
或两者：
特证量峰汇
烃类型
读除经
E7 = (7,tis,69,21,52.83,95,97123 = 123,121,17,138 到 249,250119=19,9,.A别47,28
29) = 91,9, 05. 106 到 175. 176103=n3,1,17,8187,18
115= 115, 116, 129, 150 直致 185, J三128=138峰
111=M1,142,[55,156直别239,240159=159.1.t,1,1G8直致25t252
]=31.[52,15,10直到249,250
三177=77.E/8,191,193直约247,248一坏拆境
环环案
三坏环炼
综营学
方满或载减（或可者）
或C,H-（或网者）
烯类或CH.-.
二寺经
华严维汇
幸尔乐
秘校控
不不器统靠本
表4芳烃浓度矩阵
单满载缺我
（或商者)
鼎类变
（或者
（老）
以记录的谱谢中凌Hmre行-9、、饱他和格愉分：
81 ~83.85,91,92.96,97,105,
106,119,120,123:124,133,131,137,138,147 --152, [61 - 166,175 - 180,191 .-194,205208，219~232，233～236.247~240的峰筛，米山
S771 = 71 + R5
2:67 - 67 - 68 + 69 + 81 + R2 + 83 + 96 - 975123
173 - [4) + (124 + 14W21
(149+14V-（150-14))
[(91 + 11.2) + (92 + 14) ]
13.日州十定升1算的断型境型和灵额度系数的边择是根揭各烃类平联数而定。烷经和环烷经（≥\571，6。123和[49)的质碳数与芳价销分计算所衍的烧基准的平对碳数（133条）有，如表2所示，在饱和经留分包含，则可用1检险色层分离的效率，91的断裂模型和买数度系数是以步轻谱图计算或粘计的乎均媒数（13.3条）火农据的，提据所确定药单均孩效，用表3所给出的校正数据建立化和衡分的矩均：表5为也和经分范“-模型册阵，能和部分的阵计势尽就组联点绒益与程。期阵计异结乐（当满足一次近似解时)险以质见灵微度转换为压早分教，该质品办数乘以色分离力法出心他和经产分的质分告录归一化，划可计算出试样软质出百分合量：:com经类迎
特征峰组
炎救应因了
14精密度
凝烧控
SH/T 0608- 94
表5饱和经彼度矩阵
环环烷
二历环炼
按下述载定划鼠试验结果的范性（95%管信小平）：三环环
“4.：重复性：同操作者重复测是的网个结果之差不应大，表6中规定药数直。表石精密度
化台物
州轻端学
环环统
三环环境
环环烷
炕批米
芳香烃留分
群烧经
烷基来
部或热满（或两考！
类或心1n-m项两考）
市类 CnLlz*-(或两含:
百烯炎或C,L1-13
五克性
142正现准；不国实验室各自测定的两个精果之差不应人1表6中规定的数值，注：3如早核分斯试样成与表6中所采用的试样明显利同，所给山的持咨度否适用，业的实试样的汇成见？。
学（m/m）
W只：
请焙烃
一坏环烷
野环炉
环环炉
擦本菜
-环环校
统基革
事黑或 C,H2,m或者)
范然或(H.-4或州者）
范然或.H2.-1
N/T D6DB :94
表7 实验试样的组成
平尚，（m）
洋：）2个实办审含作，年十产所析：),是平至性标准的.
标准，
4）下试烂占通中可通分的饮开添分L占总用的，78.0%（m/m.5）良寸试是台通中可遇分的券经通分【凸总片的2.0%（r/m1.ai
WA’方溢概要
SH/T 0606-94免费标准bzxz.net
附录A
中间馏分饱和烃和芳经分离法（色层分离法）（补充性）
力法采用让胶为吸时剂，以正虑流、一氧甲烧为冲洗减寿中同留分试样分离成他和经、芳怪两音分，分别回收游、机重，让算出他和径箱外和芳轻增的质鼠自分含乐：A2收器
心.1色满：好图I所示。
A2.2饿瓶：25，2.50rm。
A2.3量商：10Oml.
A2.4水溶。
A2.5分新天平：感量1mgs
A3试剂与材料
A1正成烷：化学纯：
A3.2二氯中烷：化学死
A3.3继胶：100300月。
WA1其步
SI1/T 050594
A4.1凌在150r拉活化.51，放人具塞玻璃报中备用：44.2称吸药2g试择，精确至1
44,3将吸附性垂占固是，柱范木端用脱脂棉垂紧。然后州人注胶，并将让胶颜紧到亥级为止。加人，30mL正成烷将色谱杆得湿，当润饿全部进人吸附点后，把已称重好的试样定量转落到丝清相中。l.正止院连续冲洗装试样的25ml稳形，将冷洗加人学语杜中，当式样完全进人吸附层后，依次加人正皮缔150m山，一款中统15m山分别冲洗出饱和经、方经铺分，色错礼.下用250t锥形瓶接以州洗液，洗速度为1ml/min：然后将250ra纽形瓶中接收比正成烷、一氯甲境加选商分别4水裕上蒸去溶剂，将隐去解剂的饱和径、势经分别定量转移11冻重的25m销形中恒平，5mi1一个成期，直到两次达连续称重损大小于20码为正，但其收率必众达到5%改上，A5计算
A5.成择中芳烃谱分的含些X，条（m/m)或支(±1)计算：X =[n(mi + m)x 10
5.2试样中和证恼分的含[%（m/m）接式（计值：=(t +m)] ×100
式中：m
所接收芳烃分的质品，的
所按收地和轻谣分的质所，B3
附加说明：
木标推出右油化工科学研究院技术归！，本标准由石汕化上科学饼空院年贡史草：本标准主要心草人高红。
本标准等效采用光验与材料协会标准A5TV11)2425-8B间密分经类组成测定的标准方法(质蓓达法)》。
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