【化工行业标准(HG)】 化学试剂 气相色谱载体--有效塔板数的测定

中华人民共和国化学工业部部标准化学试剂
气相色谱用载体有效塔板数的测定本标准适用于气相色谱载体有效塔板数测定。1仪器
1.1气相色谱仪。
HG 3—1467—82
1.2气相色谱仪之灵敏度及稳定性应符合HG31010—76第一章第1、2条之规定。2测定方法
2.1硅藻土载体
2.1.1涂渍
称取固定液角鲨烷溶于适量的乙醚溶剂中，涂溃于硅藻土载体上（固定液与白色硅藻土载体之比为15：100W/W；固定液与红色硅藻土载体之比为20：100W/W），在红外灯下，不时轻微摇动，将溶剂烘干。
2.1.2装柱
将烘干后的固定相装人长 1m，内径 4mm的色谱柱内。2.1.3老化
通氮气，流速不低于40ml/min，于100℃老化4h，2.1.4测定条件
检测器：热导检测器；
载气：氢气；
载气流速：40ml/min;
柱温度：59~61C：
汽化室温度：135~145℃；
检测器温度：95～105℃；
桥电流：150~~180mA；
进样量：0.5～2ul。
2.2有机载体
2.2.1老化
先将有机载体装入2m柱内，于老化炉中，通氮气逐渐升温至200℃老化4h，冷却，敲出。2.2.2装柱
将老化后的有机载体装人长1m，内径4mm色谱柱内，再通氮气于230℃老化4h。2.2.3测定条件
检测器：热导检测器；
载气：氢气，
载气流速：40ml/min；
柱温度：169～171℃;
气化室温度：195～~205℃；
中华人民共和国化学工业部1982-01-28发布1982-12-01实施
检测室温度：195205℃；
桥电流：150~200mA；
进样量：0.3～0.5μl。
HG 3—1467—82
硅藻土载体以正庚烷为进样物，有机载体以正丁醇为进样物，空气峰的保留时间作为死时间。3计算方法
3.1有效理论塔板数的计算公式如下（见色谱流出曲线图）n有效”
式中：n有效
-有效理论塔板数；
进样物的保留时间，min；Www.bzxZ.net
to空气峰的保留时间，min，
Y—半高峰宽，mm。
3.2有效理论塔板高度
H有效
式中：H有效
n有效
有效理论塔板高度，mm；
柱长，mm；
有效理论塔板数。
空气喷
n有效
色谱流出曲线图
（2）
本方法相对标准偏差为土5%。
附加说明：
HG 3—1467-82
本标准由上海市化工局提出，由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海试剂厂负责起草。本标准主要起草人：蒋天珍。