【化工行业标准(HG)】 化学试剂 气相色谱固定液极性常数测试方法

中华人民共和国化学工业部部标准化学试剂
气相色谱固定液极性常数
测试方法
HG 3--1416—82
本标准是以五种标准组分在被测固定液与角鲨烷固定液上的保留指数差作为评价该固定液相对极性大小的量度，规定了测试极性常数的条件和方法。适用于使用温度上限等于或高于120℃的固定液产品相对极性指标的测试。
一、试剂及仪器
标准组分：苯、正丁醇、戊酮-［2]、1-硝基丙烷、吡啶，参照物：正构烷烃；
载，体：6080目上试102白色担体；减尾剂：司班-80。bzxz.net
2．仪器
气相色谱仪。
二、试验方法
1.试验条件
检测器：热导池；
柱温度：120士1℃；
载气：氢气；
载气流速：50毫升/分；
进样量：0.4～1微升。
2．测定
称取适量固定液，溶于适量的溶剂中，以固定液：载体=20：100（W/W)之比例涂渍到预先已涂渍了0.2%司班-80的载体上，驱尽溶剂后，将固定相装人长2米、内径为3～4毫米的色谱柱内，于120℃通载气老化处理4小时，在上述试验条件下分别测出苯、正丁醇、戊酮-[2]、1-硝基丙烷、吡啶的绝对保留时间，以及在每个组分前面、后面出峰的正构烷烃的绝对保留时间。同时记下空气峰的保留时间。3．计算
（1）各标准组分的保留指数I，分别按下式计算：( log[(t, -tm)/(t,—tm))
I- 100Xn+100(
(log[(t+1-tm)/(t,-tm))
式中：n-
在标准组分前面出峰的正构烷烃的碳原子个数；标准组分的绝对保留时间，秒；tm—空气峰的保留时间，秒；
中华人民共和国化学工业部
天津市
1982年7月1日
天津化学试剂二厂
吉林化工研究院
GB 3--1416—82
一含有n个碳原子的正构烷烃的绝对保留时间，秒；th
含有n十1个碳原子的正构烷烃的绝对保留时间，秒。（2）样品的极性常数（X'、Y\、Z'、U\、S')分别按下式计算：X=Ix—653;
Y'-- y--590;
Z'-12-627;
U\'=lu—652;
S'=Is—699。
式中：Ix、ly、Iz、lu、Is—分别为测得的苯、正丁醇、戊酮-［2]、1-硝基丙烷、吡啶的保留指数；653.590、627、652、699-
分别为苯、正丁醇、戊酮-{2]、1-硝基丙烷、吡啶在角鲨烷固定液上的保留指数(文献值)。